safety 发表于 2007-7-31 20:25:21

不饱和聚酯树脂 经值测定方法

中华人民共和国国家标准


GB/T 7193.2—1987


不饱和聚酯树脂 经值测定方法










本标准适用于不饱和聚酯树脂羟值的测定。

   本标准等效采用国际标准ISO 2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》。



1术语



   羟值:中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸,所消耗的氢氧化钾的毫克

数。   



2方法原理



本方法是以对甲苯横酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。

过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。

滴定中,存在于树脂中的游离酸也被碱中和,所以羟值是在单独测定酸值后,最后计算求

得。

不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。



3试剂



3.1乙酸化溶液:将1?4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全

溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中。

   注:推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用。

3.2吡啶/水混合液:3/2(体积比)

3.3混合指示剂:将3体积0?1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0?1%甲酚红乙醇溶液混合。

3.4正丁醇/甲苯混合液:2/1(体积比)。

3.5氢氧化钾-甲醇标准溶液:0?5~0?6N。按GB 601-77《标准溶液制备方法》

进行。

   以上所用化学试剂均为分析纯。



4仪器和设备



4.1碘瓶:250ml。

4.2滴定管:50ml。

4.3移液管:10ml。

4.4磁力搅拌器。

4.5恒温水浴:控制在50±1℃。

4.6分析天平:感量0?001g.

4.7电位滴定仪。

____________________

   采用说明:

   (1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0?5N。





5试验步骤



5.1称取3~5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0?001

g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰

化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌,

使试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解)。

5.2将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min。也可以在保持结果不

变的情况下,适当减少时间。

5.3取出碘瓶,冷却至室温,加入2ml蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10ml吡啶/水混

合液,搅拌5min。

5.4用30~60ml正丁醇/甲苯混合液,冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂,在

不断搅拌下,用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时,再加入2~3滴混

合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标

准溶液的毫升数V1。

   如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作

参比电极,玻璃电极作指示电极。

5.5在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。



6试验结果



6.1每次试验的羟值HV按下式计算:

                                    (V2-V1)N×56.1

                                 Hv=———————Av

                                          G



式中: Hv——不饱和聚酯树脂的羟值,mgKOH/g;

       V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;

       V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;

      N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度;                     

      G——试样质量,g;

       Av——试样的酸值,mgKOH/g;

(V2-V1)——可以是正值或负值。

6.2测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两上平行试样结果差不

得超过2个羟值单位并修约成整数。



7试验报告



   试验报告应包括以下内容:

   a.试验名称、牌号、批号;

   b.试样来源、送样日期;

   c.测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项;

   d.测试结果。

   e.测试人员、测试日期。

                               ______________________

_________________



采用说明

1)ISO 2554-1974中,称取含5mg当量羟基的试样

2)ISO 2554-1974中,正丁醇/甲苯60ml。

3)ISO 2554-1974中,用于结果计算V1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积









附加说明:

本标准由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。

本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。

本标准主要起草人李博、迟兴婉。
                                  
                  
            
            
            
            
            
            
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