safety 发表于 2007-7-31 21:11:52

工业天然碳酸钙

标准名称
工业天然碳酸钙


标准说明






工业天然碳酸钙


    本标准适用于方解石经磨粉而制得的天然碳酸钙。该产品主要用于橡胶、涂料、塑料等工业作填充剂。
    分子式:CaCO3
    分子量:100.09
    一、技术要求
    工业天然碳酸钙应符合下列要求






项目

指标





项目

指标








优等品

一等品

合格品



优等品

一等品

合格品


外观

白色或灰白色极细粉末

PH值

8"10

8"10

8"11


碳酸钙(CaCO3)(干基计)含量,%

98.0

96.0

94.0

锰(Mn)含量%

0.02






105℃挥发物含量,%

0.2

0.3

0.4

铜(Cu)含量,%

0.001






盐酸不溶物含量,%

1.0

2.0

4.0

筛余物,%

符合供需双方协商确定的要求

水溶物含量,%
0.2
0.3
0.5

    二、检验方法
    1 外观的测定
    目测。
    2 105℃挥发物含量的测定
    用已恒重的称量瓶称量约2g试样(精确到0.0002g)置于烘箱中,在105"110℃下烘至恒重。保存恒重之试样,供3.3测定用。
    2.1 计算
    挥发物含量X1(%)按式(1)计算:
    X1=(m1-m2)/m×100      (1)
    式中m1——烘干前称量瓶和试样的质量,g;
               m2——烘干后称量瓶和试样的质量,g;
                m——试样的质量,g。
    两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果。
    3 碳酸钙含量的测定
    3.1 原理
    用三乙醇胺掩蔽少量的Al3 、Fe3 、Mn2 等离子,用钙羧酸指示剂作指示剂,调节PH约12.5,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。
    3.2 试剂和溶液
    盐酸(GB622):1 1溶液;
    氯化钠(GB1266);
    氢氧化钠(GB629):100g/L溶液;
    三乙醇胺:1 3溶液;
    钙羧酸指示剂:
    钙羧酸混合指示剂:将钙羧酸指示剂和氯化钠按1 99的比例置于研钵内分研细,混匀,置于带磨口塞的广口瓶中;
    乙二胺四乙二酸二钠(GB1401):浓度c(EDTA)=0.02mol/L标准溶液。
    3.3 测定步骤
    称量约0.6g在105"110℃下烘至恒重的试样(见2)(精确到0.0002g)置于烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,缓缓加入盐酸溶液至试样完全溶解,加50ml水,用中速滤纸过滤,滤液和洗液一并收集于250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取25.00ml置于锥形瓶中。加50ml三乙醇胺溶液和25ml水,用氢氧化钠溶液中和后加入少量钙羧酸混合指法兰剂,再滴加氢氧化钠溶液至酒红色出现,并过量0.5ml,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。
    3.4 计算
    碳酸钙(CaCO3)含量X2(%)按式(2)计算:
    式中c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;
          V——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;
          V0——空白滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;
          m——试样的质量,g,
   0.1001——1.00ml乙二胺四乙酸二钠溶液(c(EDTA)=1.000mol/L)相当于碳酸钙的质量。
    两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
    4 盐酸不溶物含量的测定
    4.1 试剂和溶液
    盐酸(GB622):1 1溶液;硝酸银(GB670):10g/L溶液。
    4.2 测定步骤
    称量约2g试样(精确到0.01g)置于烧杯中,加水润湿,加入盐酸溶液至试样完全溶解再过量2ml,加热煮沸2min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液无氯离子[用硝酸银溶液检验],将滤纸连同不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中,灰化后移入高温炉内,在850"900℃下灼烧至恒重。
    4.3 计算
    盐酸不溶物含量X3(%)按式(3)计算:
    X3=(m1-m2)/m×100      (1)
    式中m1——灼烧后坩埚和不溶物的质量,g;
                  m2——坩埚的质量,g;
               m——试样的质量,g。
    两次平行测定结果之差不大于0.04%,取其算术平均值为测定结果。
    5 水溶物含量的测定
    5.1 仪器和设备
    水浴(能控制在100℃下操作);瓷蒸发皿(容积约125ml)。
    5.2 测定步骤
    称量约20g试样(精确到0.01g)置于250ml容量瓶中,加入不含二氧化碳的蒸馏水至刻度,充分摇动15min,用中速滤纸干过滤,弃去约20ml初滤液,移取50.00ml滤液,置于已恒重的瓷蒸发皿中,于水浴上蒸发至干,将瓷蒸发皿连同水溶物残渣一并置于烘箱中,在105"110℃下烘至恒重。
    5.3 计算
    水溶物含量X4=(%)按式(4)计算:
    X4=(m1-m2)/ ×100=500×(m1-m2)/m
    式中 m1——瓷蒸发皿和水溶物的质量,g;
                  m2——瓷蒸发皿的质量,g;
               m——试样的质量,g。
    两次平行测定结果之差不大于0.04%,取其算术平均值为测定结果。
    6 PH值的测定
    6.1 仪器和设备
    酸度计(最小分度值为0.02PH,精度为±0.02PH/3PH,带有玻璃电极和甘汞电极);电磁搅拌器(带有搅拌子).
    6.2 测定步骤
    称量约10g试样(精确到0.01g)置于烧杯中,加100ml水,充分搅拌,静置10min后用酸度计测量悬浊液的PH值。
    7 筛余物的测定(参见GB4794-84《沉淀硫酸钙(轻质)》检验方法中第3条《筛余物的测定》进行)。
    8 锰含量的测定(略)
    9 铜含量的测定
    附注:ZBG12009-88,本标准参照采用联邦德国标准DIN55918-1984《填充剂碳酸钙技术条件》。
                                  
                  
            
            
            
            
            
            
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