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标题: 工业硫酸锌 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:11
标题: 工业硫酸锌
标准名称
工业硫酸锌

标准说明

本标准适用于以次氧化锌或含锌废渣为原料，经硫酸溶解、除杂及浓缩结晶所得之硫酸锌。工业硫酸锌，主要用于生产锌盐、味精、制药、人造纤维、镀锌、媒染剂、收敛剂、农业微肥等。
分子式：ZnSO4·7H2O
分子量：287.55（按1979年国际原子量计）
一、技术要求
工业硫酸锌应符合下列要求

项       目
指标
项       目
指标

特定级
工业级
特定级
工业级

外观
白色结晶
铜(Cu),%                ≤
0.003
　

含量(ZnSO4·7H2O),%    ≥
98.0
98.0
锰(Mn),%                ≤
0.03
　

水不溶物,%             ≤
0.05
0.1
氯化物(以Cl计),%          ≤
0.2
　

铁(Fe),%             ≤
0.004
0.005
通硫化氢试验
呈乳白色
　
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、含量的测定
2.1 原理
在硫酸溶液中，用亚铁氰化钾标准溶液滴定锌盐，以二苯胺为指示剂（二苯胺在酸性溶液中遇铁氰化物生成蓝紫色，当有微量亚铁氰化物存在使氧化电位降低时，蓝紫色即褪去）。加入过量硫酸铵，使沉淀凝聚。加入焦磷酸钠为掩蔽剂，以消除微量铁及锰的干扰。
      2K4Fe(CN)6 ＋ 3ZnSO4  →  K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ ＋ 3K2SO4
2.2 试剂和溶液
硫酸（GB625）：c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L溶液；c(1/2H2SO4)＝6mol/L溶液；
焦磷酸钠（HGB3107）；
硫酸铵（GB1396）；
盐酸（GB622-77）c(HCl)＝6mol/L溶液；
1%二苯胺（GB681）硫酸溶液；
亚铁氰化钾标准溶液（GB1273）。
配制：
称取21.6g亚铁氰化钾、0.6g铁氰化钾及0.2g无水碳酸钠于400ml烧杯中，加入水溶解后，以水稀释至1000ml，置于棕色瓶中，放置一周后过滤备用。
标定：
称取锌粒（基准物质）1.6g（称准至0.0002g），使之溶于25ml6mol/L盐酸中，必要时可用小火加热，使之完全溶解，移入250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。用移液管准确吸取25ml锌液于250ml三角瓶中，滴加6mol/L氨水至微量白色沉淀出现。加入6mol/L硫酸15ml，焦磷酸钠2g，硫酸铵1g，加入适量水，使总体积为60ml，加热至90℃左右，用亚铁氰化钾标准溶液滴定，滴定速度不宜过快，将近终点时加入3滴1%二苯胺的硫酸溶液作指示剂，剧烈振摇，待深紫色出现后，继续用亚铁氰化钾标准溶液逐滴滴定，滴定至蓝紫色消失，呈现黄绿色为终点。滴定时温度不得低于60℃。
计算：
亚铁氰化钾标准溶液对锌的滴定度T（g/ml）按下式计算：
                  T＝(m*25/250)/V
式中       m——称取基准锌粒质量，g；
         V——滴定所耗亚铁氰化钾标准溶液体积，ml。
2.3 测定步骤
称取7.5g样品（称准至0.0002g），溶于水后，移入250ml容量瓶中（如溶液混浊，加几滴0.5mol/L硫酸使溶液澄清），用不稀释至刻度，摇匀（作贮备液）。准确吸取25ml贮备溶液置于250ml三角烧瓶中，加入6mol/L硫酸15ml，焦磷酸钠2g及硫酸铵1g，加适量水，使总体积为60ml，加热至90℃左右，用亚铁氰化钾标准溶液滴定，滴定速度不宜过快，将近终点时加入3滴1%二苯胺的硫酸溶液作指示剂，剧烈振摇，待深紫色出现后继续用亚铁氰化钾标准溶液逐滴滴定，滴定至蓝紫色消失，呈现黄绿色为终点，滴定时温度不得低于60℃。
2.4 计算
硫酸锌（ZnSO4·7H2O）的含量X1（%）按式（1）计算
         X1＝(4.399*V*T)/(25*m/250)*100                                  （1）
式中       V——滴定所耗亚铁氰化钾标准溶液体积，ml；
         T——亚铁氰化钾标准溶液对锌的滴定度，g/ml；
         m——样品质量，g；
      4.399——锌换算为ZnSO4·7H2O的系数。
3、水不溶物测定
3.1 原理
将试样溶于水中，过滤、洗涤，将不溶物干燥并称量。
3.2 试剂和溶液
硫酸（GB625）标准溶液：[c(1/2H2SO4)＝0.1mol/L]
3.3 测定步骤
称取50g样品（称准至0.01g），溶于200ml水中，加入0.1mol/L硫酸0.5ml，于水浴上保温1h，用已恒重的4号玻璃坩埚过滤，以水充分洗涤滤渣，于105-110℃烘至恒重。
3.4 计算
水不溶物的百分含量X2按式（2）计算
            X2＝m1/m*100                                                    （2）
式中       m1——不溶残渣质量，g；
         m——样品质量，g。
4、铁的测定（略）
5、铜的测定（略）
6、锰的测定（略）
7、氯化物的测定（略）
8、通硫化氢试验（略）








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