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标题: 工业天然碳酸钙 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:11
标题: 工业天然碳酸钙
标准名称
工业天然碳酸钙

标准说明

工业天然碳酸钙

本标准适用于方解石经磨粉而制得的天然碳酸钙。该产品主要用于橡胶、涂料、塑料等工业作填充剂。
分子式：CaCO3
分子量：100.09
一、技术要求
工业天然碳酸钙应符合下列要求


项目

指标





项目

指标







优等品

一等品

合格品



优等品

一等品

合格品

外观

白色或灰白色极细粉末

PH值

8"10

8"10

8"11

碳酸钙（CaCO3）(干基计)含量，%

98.0

96.0

94.0

锰（Mn）含量%

0.02

—

—

105℃挥发物含量，%

0.2

0.3

0.4

铜（Cu）含量，%

0.001

—

—

盐酸不溶物含量，%

1.0

2.0

4.0

筛余物，%

符合供需双方协商确定的要求

水溶物含量，%
0.2
0.3
0.5

二、检验方法
1 外观的测定
目测。
2 105℃挥发物含量的测定
用已恒重的称量瓶称量约2g试样（精确到0.0002g）置于烘箱中，在105"110℃下烘至恒重。保存恒重之试样，供3.3测定用。
2.1 计算
挥发物含量X1（%）按式（1）计算：
X1=（m1-m2）/m×100    （1）
式中  m1——烘干前称量瓶和试样的质量，g；
               m2——烘干后称量瓶和试样的质量，g；
            m——试样的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果。
3 碳酸钙含量的测定
3.1 原理
用三乙醇胺掩蔽少量的Al3 、Fe3 、Mn2 等离子，用钙羧酸指示剂作指示剂，调节PH约12.5，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。
3.2 试剂和溶液
盐酸（GB622）：1 1溶液；
氯化钠（GB1266）；
氢氧化钠（GB629):100g/L溶液；
三乙醇胺：1 3溶液；
钙羧酸指示剂[1-（2-羧基-4磺基-1-萘偶氮）-2-羧基-3萘甲酸（或钠盐）]：
钙羧酸混合指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按1 99的比例置于研钵内分研细，混匀，置于带磨口塞的广口瓶中；
乙二胺四乙二酸二钠（GB1401）：浓度c(EDTA)=0.02mol/L标准溶液。
3.3 测定步骤
称量约0.6g在105"110℃下烘至恒重的试样（见2）（精确到0.0002g）置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸溶液至试样完全溶解，加50ml水，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集于250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25.00ml置于锥形瓶中。加50ml三乙醇胺溶液和25ml水，用氢氧化钠溶液中和后加入少量钙羧酸混合指法兰剂，再滴加氢氧化钠溶液至酒红色出现，并过量0.5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。
3.4 计算
碳酸钙（CaCO3）含量X2（%）按式（2）计算：
式中  c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L;
      V——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；
      V0——空白滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；
      m——试样的质量，g，
   0.1001——1.00ml乙二胺四乙酸二钠溶液（c(EDTA)=1.000mol/L）相当于碳酸钙的质量。
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。
4 盐酸不溶物含量的测定
4.1 试剂和溶液
盐酸（GB622）：1 1溶液；硝酸银（GB670）：10g/L溶液。
4.2 测定步骤
称量约2g试样（精确到0.01g）置于烧杯中，加水润湿，加入盐酸溶液至试样完全溶解再过量2ml，加热煮沸2min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液无氯离子[用硝酸银溶液检验]，将滤纸连同不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中，灰化后移入高温炉内，在850"900℃下灼烧至恒重。
4.3 计算
盐酸不溶物含量X3（%）按式（3）计算：
X3=（m1-m2）/m×100    （1）
式中  m1——灼烧后坩埚和不溶物的质量，g；
               m2——坩埚的质量，g；
               m——试样的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.04%,取其算术平均值为测定结果。
5 水溶物含量的测定
5.1 仪器和设备
水浴（能控制在100℃下操作）；瓷蒸发皿（容积约125ml）。
5.2 测定步骤
称量约20g试样（精确到0.01g）置于250ml容量瓶中，加入不含二氧化碳的蒸馏水至刻度，充分摇动15min，用中速滤纸干过滤，弃去约20ml初滤液，移取50.00ml滤液，置于已恒重的瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至干，将瓷蒸发皿连同水溶物残渣一并置于烘箱中，在105"110℃下烘至恒重。
5.3 计算
水溶物含量X4=（%）按式（4）计算：
X4=（m1-m2）/[m×（50/250）] ×100=500×（m1-m2）/m
式中 m1——瓷蒸发皿和水溶物的质量，g；
               m2——瓷蒸发皿的质量，g；
               m——试样的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.04%，取其算术平均值为测定结果。
6 PH值的测定
6.1 仪器和设备
酸度计（最小分度值为0.02PH，精度为±0.02PH/3PH，带有玻璃电极和甘汞电极）；电磁搅拌器（带有搅拌子）.
6.2 测定步骤
称量约10g试样（精确到0.01g）置于烧杯中，加100ml水，充分搅拌，静置10min后用酸度计测量悬浊液的PH值。
7 筛余物的测定（参见GB4794-84《沉淀硫酸钙（轻质）》检验方法中第3条《筛余物的测定》进行）。
8 锰含量的测定（略）
9 铜含量的测定
附注：ZBG12009-88，本标准参照采用联邦德国标准DIN55918-1984《填充剂碳酸钙技术条件》。








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