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标题: GB616-88化学试剂沸点测定通用方法 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:12
标题: GB616-88化学试剂沸点测定通用方法
标准名称
化学试剂沸点测定通用方法GB616-88

标准说明

1、主题内容与适用范围
本标准规定了液体有机试剂沸点测定的通用试验方法。
本标准适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。
2、方法原理
当液体温度升高时，其蒸气压随之增加，当液体的蒸气压与大气压相等时，开始沸腾。液体在101325Pa（1atm）的沸腾温度即为该液体的沸点。
3、仪器
三口圆底烧瓶（有效容积为500ml）；
试管（长190-200mm，距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔）；
胶塞（外侧具有出气槽）；
测量温度计（内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的沸点温度）；
辅助温度计（分度值为1℃）。
4、测定方法

4.1 仪器的安装
如图1所示，将三口圆底烧瓶、试管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液面相距20mm。将辅助温度计附在测量温度计上，使其水银球在测量温度计露出胶塞上的水银柱中部。烧瓶中注入约为其体积的1/2硫酸。
4.2 测定步骤
量取适量样品，注入试管中，其液面略低于烧瓶中硫酸的液面。加热，当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为待测样品的沸点。记录下室温及气压。
4.3 气压对沸点影响的校正
根据测定时的室温及气压，按式（1）换算出0℃时的气压：
               p0＝pt－△p                                                       （1）
式中       p0——0℃时的气压，hPa；
            pt——室温时的气压，hPa；
         △p——由室温时之气压换算至0℃时气压之校正值，hPa。
根据0℃时的气压与标准气压之差数及标准中规定的沸点温度，按GB615《化学试剂  沸程测定通用方法》中表3求出相应的温度校正值。当0℃时的气压高于1013hPa时，自测得的温度减去此校正值，反之则加。
4.4 测量温度计读数校正值的计算
若使用全浸式温度计进行测量，则应对温度计水银柱露出塞外部分进行校正。
温度计水银柱露出塞外部分的校正值△t（℃）按式（2）计算：
               △t＝0.00016h(t1－t2)                                           （2）
式中       h——温度计露出塞外部分的水银柱度数，℃；
         t1——观测温度，℃；
         t2——附着于1/2h处的辅助温度计温度，℃。
经第4.3条校正后的温度加上此校正值，即得到该样品的沸点温度。








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