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标题: GB618-88化学试剂结晶点测定通用方法 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:12
标题: GB618-88化学试剂结晶点测定通用方法
标准名称
化学试剂结晶点测定通用方法GB618-88

标准说明

本标准等效采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分：通用试验方法》中GM25.3“结晶点”，即国际标准ISO1392-1977《结晶点的测定—通用方法》
1、主题内容与适用范围
本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。
本标准适用于结晶点在-7-70℃范围内的有机试剂结晶点的测定。
2、定义
在本标准中，物质的结晶点系指液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。
3、方法原理
冷却液态样品，当液体中有结晶（固体）生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变。在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。

4、仪器和装置
结晶管（外径约25mm，长约150mm）；
套管（内径约28mm，长约120mm，壁厚2mm）；
冷却浴（容积约500ml的烧杯，盛有合适的冷却液：水、冰水或盐水，并带普通温度计）；
温度计（分度值为0.1℃）；
搅拌器（用玻璃或不锈钢绕成直径约为20mm的环）；
热浴（容积合适的烧杯，放在电炉上，用调压器控温，并带普通温度计）；
测定装置如图1所示。
5、测定步骤
加样品于干燥的结晶管中，使样品在管中的高度约为60mm（固体样品应适当大于60mm），样品若为固体，应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，并加热至高于结晶点约10℃。插入搅拌器装好温度计，使水银球至管底的距离约为15mm，勿使温度计接触管壁。装好套管，并将结晶管连同套管一起置于温度低于样结晶点5-7℃的冷却浴中，当样品冷却至低于结晶点3-5℃时开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，读取最高温度，准确至0.1℃，并进行温度计刻度误差校正，所得温度即为样品的结晶点。
如果某些样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加入样品中，即可测出其结晶点。








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