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标题: GB615-88化学试剂沸程测定通用方法 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:13
标题: GB615-88化学试剂沸程测定通用方法
标准名称
化学试剂沸程测定通用方法GB615-88（一）

标准说明

本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分：通用试验方法》中GB25.1“沸程”，即国际标准ISO918-1983《工业易挥发有机液体—蒸馏特性的测定》
1、主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏法测定液体有机试剂沸程的通用方法。
本标准适用于沸点在30-300℃范围以内，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体有机试剂沸程的测定。
2、术语
2.1 沸程
在本标准中，沸程系指在标准状况下（1013.25hPa，℃），在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积。
3、方法原理
用蒸馏的方法测定已知温度范围的馏出体积。
4、仪器
支管蒸馏瓶（用硼硅酸盐玻璃制成，有效容积100ml，见图1）；

测量温度计（水银单球内标式，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的温度范围）；
辅助温度计（分度值为1℃）；
冷凝器（用硼硅酸盐玻璃制成。水冷凝器见图2，空气冷凝器不设冷凝水套管，其余尺寸均如图2所示）；
接收器（容积为100ml，两端分度值为0.5ml，见图3）；
蒸馏瓶外罩（横断面呈矩形且上下两端开口，尺寸如图4所示，用0.7mm厚的金属板制成）；
  在外罩的正面和后面位于隔热板下方，各有两个直径为25mm的气孔。
  在外罩各面皂底部各有3个中心距底边25mm的气孔。位于两侧面中央的气孔直径为25mm，其余10个气孔直径均为12.5mm。
  在外罩的两个侧面上各开有一垂直的槽，用于放置蒸馏瓶的支管，尺寸见图4。

  硬质隔热板架厚度为6mm，中央孔径为110mm，水平安置于罩内，并与罩的内壁密合，以保证热源的热气流不与蒸馏瓶或瓶颈或颈部接触。隔热板架用三角形金属板固定于罩内四角。
  在外罩正面设一活动门，尺寸如图4所示，其四周约比开口宽5mm。
  在外罩的正面和后面，各设一云母窗置于正中，共底边与隔热板架顶部水平，尺寸如图4所示。
隔热板（厚度为6mm，边长为150mm的正方形，中央孔径为50mm）；
热源（可使用煤气灯或电加热装置，当样品沸程下限温度低于80℃时应除去外罩用水浴加热，水浴液面应始终不得超过样品液面）。

标准名称
化学试剂沸程测定通用方法GB616-88（二）

标准说明

5、测定步骤
5.1 仪器的安装
如图5所示安装蒸馏装置。
使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。
将隔热板放置在隔热板架上，使两个孔基本上同心。将蒸馏瓶置于隔热板的孔上。
5.2 气压计读数的校正
5.2.1 温度校正
气压计的读数应先按仪器说明书的要求进行校正，然后从气压计读数中减去表1所给的校正值，将其校正为0℃时的气压值。
表1  气压计读数的校正值

室温，℃
气压计读数，hPa

925
950
975
1000
1025
1050
1075
1100

10
1.51
1.55
1.59
1.63
1.67
1.71
1.75
1.79

11
1.66
1.70
1.75
1.79
1.84
1.88
1.93
1.97

12
1.81
1.86
1.90
1.95
2.00
2.05
2.10
2.15

13
1.96
2.01
2.06
2.12
2.17
2.22
2.28
2.33

14
2.11
2.16
2.22
2.28
2.34
2.39
2.45
2.51

15
2.26
2.32
2.38
2.44
2.50
2.56
2.63
2.69

16
2.41
2.47
2.54
2.60
2.67
2.73
2.80
2.87

17
2.56
2.63
2.70
2.77
2.83
2.90
2.97
3.04

18
2.71
2.78
2.85
2.93
3.00
3.07
3.15
3.22

19
2.86
2.93
3.01
3.09
3.17
3.25
3.32
3.40

20
3.01
3.09
3.17
3.25
3.33
3.42
3.50
3.58

21
3.16
3.24
3.33
3.41
3.50
3.59
3.67
3.76

22
3.31
3.40
3.49
3.58
3.67
3.76
6.85
3.94

23
3.46
3.55
3.65
3.74
3.83
3.93
4.02
4.12

24
3.61
3.71
6.81
3.90
4.00
4.10
4.20
4.29

25
3.76
3.86
3.96
4.06
4.17
4.27
4.37
4.47

26
3.91
4.01
4.12
4.23
4.33
4.44
4.55
4.66

27
4.06
4.17
4.28
4.39
4.50
4.61
4.72
4.83

28
4.21
4.32
4.44
4.55
4.66
4.78
4.89
5.01

29
4.36
4.47
4.59
4.71
4.83
4.95
5.07
5.19

30
4.51
4.63
4.75
4.87
5.00
5.12
5.24
5.37

31
4.66
4.79
4.91
5.04
5.16
5.29
5.41
5.54

32
4.81
4.94
5.07
5.20
5.33
5.40
5.59
5.81

33
4.96
5.09
5.23
5.36
5.49
5.63
5.76
5.90

34
5.11
5.25
5.38
5.52
5.66
5.80
5.94
6.07

35
5.26
5.40
5.54
5.68
5.82
5.97
6.11
6.25
5.2.2 纬度校正
将气压计读数加上表2所给的校正值。
表2  纬度校正值
　

纬度
气压计读数，hPa

925
950
975
1000
1025
1050
1075
1100

0
-2.48
-2.55
-2.62
-2.69
-2.76
-2.83
-2.90
-2.97

5
-2.44
-2.51
-2.57
-2.64
-2.71
-2.77
-2.84
-2.91

10
-2.35
-2.41
-2.47
-2.53
-2.59
-2.65
-2.71
-2.77

15
-2.16
-2.22
-2.28
-2.34
-2.39
-2.45
-02.51
-2.57

20
-1.92
-1.97
-2.02
-2.07
-2.12
-2.17
-2.23
-2.28

25
-1.61
-1.66
-1.70
-1.75
-1.79
-1.84
-1.89
-1.94

30
-1.27
-1.30
-1.33
-1.37
-1.40
-1.44
-1.48
-1.52

35
-0.89
-0.91
-0.93
-0.95
-0.97
-0.99
-1.02
-1.05

40
-0.48
-0.49
-0.50
-0.51
-0.52
-0.53
-0.54
-0.55

45
-0.05
-0.05
-0.05
-0.05
-0.05
-0.05
-0.05
-0.05

50
0.37
0.39
0.40
0.41
0.43
0.44
0.45
0.46

55
0.79
0.81
0.83
0.83
0.88
0.91
0.93
0.95

60
1.17
1.20
1.24
1.27
1.30
1.33
1.36
1.39

65
1.52
1.56
1.60
1.65
1.69
1.73
1.77
1.81

70
1.83
1.87
1.92
1.97
2.02
2.07
2.12
2.17
5.3 气压对沸程的校正的计算
沸点随气压的变化值△tp（℃）按式（1）计算：
               △tp＝CV(1013.25－p)                                  （1）
式中       CV——沸点随气压的变化率（见表3），℃/hPa；
         p——经5.2.1和5.2.2校正后的气压值，hPa。
观测气压下的沸程温度tp（℃）按式（2）计算：
               tp＝t0－△tp                                        （2）
式中       t0——产品标准中所规定的沸程温度，℃；
      △tp——沸点随气压的变化值，℃。
表3 沸程温度随气压变化的校正值

标准中规定的沸程程度，℃
气压相差1hPa的校正值，℃
标准中规定的沸程程度，℃
气压相差1hPa的校正值，℃
标准中规定的沸程程度，℃
气压相差1hPa的校正值，℃

10-30
0.026
150-170
0.039
290-310
0.052

30-50
0.029
170-190
0.041
310-330
0.053

50-70
0.030
190-210
0.043
330-350
0.056

70-90
0.032
210-230
0.044
350-370
0.057

90-110
0.034
230-250
0.047
370-390
0.059

110-130
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