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标题: 工业环氧氯丙烷 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:13
标题: 工业环氧氯丙烷
标准名称
工业环氧氯丙烷（一）

标准说明

本标准适用于丙烯经高温氯化、次氯酸化、环化、精馏而制得的环氧氯丙烷。可作为合成甘油、环氧树脂、氯醇橡胶、制药等工业原料及溶剂等。
分子式：C3H5OCl
分子量：92.525（按1977年国际原子量）
一、技术要求
工业环氧氯丙烷应符合下列要求

项       目
指                标
项       目
指          标

一级
二级
三级
一级
二级
三级

外观

透明液体
纯度，%（色谱法） ≥
99.0
96.5
93.0

色度（铂-钴）号≤
25
40
50
水分，%（色谱法） ≤
0.2
0.5
0.8

密度（20℃）g/cm3
1.180-1.184
1.179-1.186
1.179-1.187
　
　
　
　
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、色度的测定（铂-钴比色法）
2.1 仪器
比色管（磨口、无色比色管，100ml）；比色架（底部带有可旋转反光镜的比色架）；烧杯（150ml）；容量瓶（1000ml，棕色磨口）。
2.2 试剂
氯化钴（GB1270）；氯铂酸钾；盐酸（GB622）：c(HCl)＝0.1mol/L标准溶液；蒸馏水：煮沸过的蒸馏水或离子交换水。
色度标准的制备：
准确称取1.5000g氯铂酸钾(K2PtCl6)和0.3000g氯化钴(CoCl3·6H2O)，准确至0.0002g，溶于100m1盐酸中，然后，用蒸馏水稀释至000ml。此溶液为500号色度标准液。
取出不同量的500号色度标准液，用0.1mol/L盐酸稀释至100ml，可制得任意号数的色度标准液，计算公式如下：
               V＝（N*100）/500
式中       V——欲制备100mlN号的色度标准溶液所用500号色度标准溶液之体积，ml；
         N——欲制备色度标准溶液的号数。
注：①500号原液应贮存于棕色瓶中，置于暗处，密封保存，有效期为6个月。
②稀释后的色度标准液有效期3个月。
2.3 比色方法
将100ml试样注入与标准色同规格的比色管中，置于装有反光镜的比色架上，沿着轴线方向用肉眼观察，转动反光镜，以反光镜中反射之颜色与标准色度进行比色。记录与试样色度相同的标准色号即为试样色度号数。
3、密度的测定
3.1 仪器
密度计（1.120-1.180；1.180-1.240分度0.002）；温度计（0-50℃，分度0.5℃）；量筒（100ml）。
3.2 测定步骤
使量筒稍微倾斜，缓缓地把试液沿着筒壁注入，以免气泡混入。把量筒放入20±0.5℃恒温水浴中，待试样与水浴温度相同时把密度计慢慢地入入试样中，静止后，确认密度计下端在离量筒底25mm以上的位置后，使密度计垂直地停在量筒的中心位置，读液体弯月面下线，并记录读数。读数的同时，确认水浴的温度是20±0.5℃。
如测定是在20±0.5℃进行时，则密度D20按式（1）计算：
               D20＝Dt＋0.00123(t－20)                                           （1）
式中       t——测定温度；
         Dt——测定时密度计读数。

标准名称
工业环氧氯丙烷(二)

标准说明

4、纯度的测定
4.1 仪器及试剂
色谱仪应符合下列条件：
热导鉴定器（氢气作载气时，对苯的灵敏度S＞1000mV·ml/mg。记录仪0-10mV或0-4mV）；
固定液：聚乙二醇丁二酸酯（气相色谱试剂），加275硅油；
担体：酸洗201红色担体，60-80目（上海试剂一厂）；
比例：酸洗201红色担体：聚乙二醇丁二酸酯：275硅油＝100:10:3；
溶剂：三氯甲烷；
色谱纯标准样品：
3-氯丙烯、三氯甲烷、1，2-二氯丙烷、环氧氯丙烷、1，2，3-三氯丙烷、1，3-二氯丙醇、2，3-二氯丙醇。
4.2 色谱柱
长3m，直径4mm，不锈钢柱。装柱后应在高于使用柱温10-15℃通载气，活化8-16h。活化时应低于使用流速。
4.3 操作条件
柱温：140±1℃（实测）；
检测：180±1℃（实测）；
汽化：250℃（表值）；
载气：氢气；
流速：80ml/min；
桥流：210mA；
纸速：600mm/h；
进样量：2μ1；
注射器：10μ1；
4.4 测定步骤
仪器的操作按说明书进行，待仪器基线稳定后即可进行。当各组分全部流出后测量各组分峰的峰高。
4.5 计算
采用峰高乘相对质量校正因子归一化法。各组分的含量Wi（%）按式（2）进行计算：
               Wi＝(hifi/(hifi＋……hnfn)*100%                            （2）
式中       hi——代表某组分的峰高；
         fi——代表某组分相对质量校正因子。
环氧氯丙烷两次测定结果平行差值不大于0.2%。
注：①由于采用峰高归一化法，所以相对质量校正因子，应各自进行测定，不能套用。
②无纯品的可用邻近的校正因子。
色谱图见图1和表1。

表1 出峰顺序

出峰顺序
各峰名称
代号或分子式
沸点，℃
邻近校正因子的应用
出峰顺序
各峰名称
代号或分子式
沸点，℃
邻近校正因子的应用

1
空气
　
　
　
11
1,22-三氯丙烷
1,22Ta
123.5
fECH

2
2-氯丙烯
2-e
28.5
fAC
12
环氧氯丙烷
ECH
118
　

3
1-氯丙烯
1-e
37
fAC
13
1-氯-2-丙醇
　
126
fECH

4
3-氯丙烯
AC
45
fAC
14
2-氯乙醇
　
128
fECH

5
未知1
　
　
fAC
15
3-氯-1-丙醇
　
161
fTCP

6
三氯甲烷
CHCl3
61.2
fCHCl3
16
3-氯丙烯醇
　
151
fTCP

7
未知2
　
　
fCHCl3
17
1,2,3-三氯丙烷
TCP
156
fTCP

8
1,2-二氯丙烷
1,2Da
96
f1,2Da
18
未知3
　
　
fTCP

　
1,2-二氯丙烯
1,2De
77
　
19
未知4
　
　
fTCP

9
2,3-二氯丙烯
2,3De
93.8
f1,2Da
20
1,3-二氯丙醇
1,3DCH
175
f1,3DCH

10
1,3-二氯丙烯
1,3De
　
f1,2Da
21
2,3-二氯丙醇
2,3DCH
182
f2,3DCH
5、水分的测定
5.1 仪器
热导气相色谱仪S≥1000mV·ml/mg。
5.2 试剂
固定相为上试有机担体408或GDX*105（60-80目）。
5.3 操作条件
色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱；
检测室温：180±1℃（实测）；
柱温：140±1℃（实测）；
汽化室：250℃（表值）；
载气：氢气；
流速：80ml/min；
装柱后先在110℃老化2h后，升至160℃老化24h使用。
5.4 测定步骤
标准水：采用苯中饱和水值作为基准。苯的处理：将苯与等体积的蒸馏水放在分液漏斗中，摇荡洗涤4-5次，洗去溶于苯中的杂质。将洗涤过的苯和蒸馏水按体积1：1放入广口瓶中，用力振荡20min，静止分层后备用。待仪器稳定后进10μ1标准水样，同时测其温度。样品进样量，视其含水量大小而定。
苯中饱和含水值：见表2及图2。

表2

温度，℃
10
15
20
25
30
35
40

含水，mg水/L苯
387
462
540
630
756
885
1100
水分X3（%）按式（3）（4）计算：
                     X3＝(K*hi)/(V*d)*100                                           （3）
                     K＝Mg/h苯                                                    （4）
式中       Mg——10μ1饱和苯中标准水质量；
         K——单位峰高含水量；
         hi——样品中水峰高，mm；
         h苯——10μ1苯中含水量峰高，mm；
         V——进样体积，μ1；
         d——样品相对密度。
水分色谱图：见图3。









            源自：

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