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标题: 工业过氧化氢 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:13
标题: 工业过氧化氢
标准名称
工业过氧化氢

标准说明

　

本标准适用于电解法及蒽醌法制得的工业过氧化氢（俗名双氧水）。该产品主要用于化学工业、纺织工业、造纸工业和环境保护等。
分子式：H2O2
分子量：34.01（按1985年国际原子量）
一、技术要求
工业过氧化氢应符合下列要求

项       目
指             标

27.5%过氧化氢
35.0%过氧化氢
50.0%过氧化氢

优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品

外观
无色透明液体

过氧化氢（H2O2），%    ≥
27.5
27.5
27.5
35.0
35.0
35.0
50.0
50.0
50.0

游离酸（以H2SO4计），%  ≤
0.040
0.050
0.080
0.040
0.050
0.080
0.040
0.060
0.12

不挥发物，%          ≤
0.080
0.10
0.18
0.080
0.10
0.18
0.080
0.12
0.24

稳定度，%             ≥
97.0
97.0
93.0
97.0
97.0
93.0
97.0
97.0
93.0
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、过氧化氢含量的测定
2.1 原理
在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化-还原反应，根据高锰酸钾标准溶液的消耗量测定过氧化氢的含量。反应式如下：
                  2KMnO4 ＋ 3H2SO4 ＋ 5H2O2 　＝  K2SO4 ＋ 2MnSO4 ＋ 5O2 ＋ 8H2O
2.2 试剂和仪器
高锰酸钾（GB643）：c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L标准溶液；硫酸（GB625）：1 15溶液；滴瓶（10-25ml）；棕色滴定管（50ml）。
2.3 测定步骤
用滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下：27.5%规格的产品，称量约0.15-0.20g的试样；35.0%规格的产品称量约0.12-0.16g的试样；50%规格的产品称量约0.10-0.12g的试样，精确到0.0002g，置于一盛有100ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。
2.4 计算
过氧化氢（以H2O2计）含量X1（%）按式（1）计算：
                  X1＝(V*c*0.01701)/m*100＝(1.701V*c)/m                               （1）
式中       V——滴定中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml；
         c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
         m——过氧化氢试样的质量，g；
   0.01701——1.00ml高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)＝1.000mol/L]相当于过氧化氢的质量。
两次平行测定结果之差不大于0.10%，取其算术平均值为测定结果。
3、游离酸含量的测定
3.1 原理
以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液与试样中游离酸发生中和反应，从而测定试样中的游离酸含量。
3.2 试剂和仪器
氢氧化钠（GB629）：c(NaOH)＝0.1mol/L标准溶液；甲基红（HG3-958）：2g/L乙醇溶液；亚甲基蓝（HGB3394）：1g/L乙醇溶液；95%乙醇（GB679）；甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：甲基红乙醇溶液与亚甲基蓝乙醇溶液等体积混合；微量滴定管（分度值为0.02或0.01ml）。
3.3 测定步骤
称量约30g试样，精确到0.01g，用100ml不含二氧化碳的中性水将试样全部移入250ml的锥形瓶中，加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
3.4 计算
游离酸（以H2SO4计）含量X2（%）按式（2）计算：
                  X2＝(V*d*0.04904)/m*100＝(4.904V*c)/m                               （2）
式中       V——滴定中消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
         c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
         m——试样的质量，g；
   0.04904——1.00ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相当于硫酸的质量。
两次平行测定结果之差不大于0.001%。取其算术平均值为测定结果。
4、不挥发物含量的测定
4.1 原理
在一定温度下，将一定量的试样在水浴上蒸发，再烘干至恒重，从而测定不挥发物含量。
4.2 仪器和设备
瓷蒸发皿（75ml）；铂片或铂丝。
4.3 测定步骤
称量约20g试样，精桷到0.01g，置于已恒重的瓷蒸发卣中，加入少许铂片或铂丝，在沸水浴上蒸干后，于105-110℃的烘箱内烘至恒重。
4.4 计算
不挥发物含量X3（%）按式（3）计算：
                  X3＝m1/m*100                                                       （3）
式中       m1——蒸发后残渣的质量，g；
         m——试样的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.005%。取其算术平均值为测定结果。
5、稳定度的测定
5.1 原理
把一定量的试样置于沸水浴上，加热一定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量。
5.2 仪器和设备
烧杯（5至10ml）；50ml刻度的硬质玻璃瓶（可用50ml硬质玻璃容量瓶代替）。
5.3 测定步骤
将试样移入洗净的50ml刻度的硬质玻璃瓶中，至刻度，瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用5-10ml烧杯盖在瓶口上，然后置于100℃水浴中（瓶内的液面应保持在水浴水面以下），加热5h，迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀。按本标准2.2条测定其过氧化氢的含量。
5.4 计算
过氧化氢稳定度X4按式（4）计算：
                     X4＝B/A*100                                                       （4）
式中       A——加热前的过氧化氢含量，%；
         B——加热后的过氧化氢含量，%。
两次平行测定结果之差不大于0.8%，取其算术平均值为测定结果。
附注：GB1616-88。








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