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标题:
工业甲醛溶液
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作者:
safety
时间:
2007-7-31 21:14
标题:
工业甲醛溶液
标准名称
工业甲醛溶液(一)
标准说明
本标准适用于由甲醇氧化法制得的工业甲醛溶液产品。本产品为制造医药、合成纤维、合成树脂、塑料防腐剂及还原剂等产品的原料。
分子式:HCHO
分子量:30.03(按1983年国际原子量)
一、技术要求
工业甲醛溶液应符合下列要求
项 目
指 标
优等品
一等品
合格品
外 观
清晰无悬浮物液体,低温时允许白色混浊
色度(铂-钴),号 ≤
10
—
—
甲醛含量,%
37.0-37.4
36.7-37.4
36.5-37.4
甲醇含量,% ≤
12
12
12
酸度(以甲酸计),% ≤
0.02
0.04
0.05
铁含量,ppm ≤
1(槽装) 5(桶装)
3(槽装) 10(桶装)
5(槽装) 10(桶装)
灰分,% ≤
0.005
0.005
0.005
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、色度的测定(按GB3143之规定进行)
3、甲醛含量的测定
3.1 原理
试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用,生成氢氧化钠,然后以百里香酚酞作指示剂,用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。
3.2 试剂和溶液
硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L;
无水亚硫酸钠(HG3-1078):c(Na2SO3)=1mol/L溶液[称取无水亚硫酸钠126g,用蒸馏水溶解,并稀释至1000ml(有效期1周)];
百里香酚酞(HG3-960)指示剂:每100ml乙醇(95%)中含0.1g百里香酚酞。
3.3 仪器
滴瓶(60ml)。
3.4 测定步骤
于250ml锥形瓶中,加入50ml亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂,用硫酸标准溶液中和至蓝色消失。用减量法称取1.3-1.5g试样(准确到0.0002g),放入上述锥形瓶中,再用硫酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
3.5 计算
甲醛含量X1(%)按式(1)计算:
X1=(c1*V1*0.03003)/m1*100 (1)
式中 c1——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1——滴定消耗硫酸标准溶液的体积,ml;
m1——甲醛试样的质量,g;
0.03003——每毫摩尔甲醛的质量,g。
3.6 允许误差
平行测定两次结果的差值不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。
标准名称
工业甲醛溶液(二)
标准说明
4、甲醛溶液的密度测定
4.1 密度计法
按GB4472中2.3.3进行测定,所用密度计的分度值为0.0005g/ml,示值范围为1.050-1.100g/ml或1.100-1.150g/ml。
4.2 计算
20℃时甲醛溶液密度ρ20(g/ml)按式(2)计算:
ρ20=ρt+0.00058(t-20) (2)
式中 ρt——试验温度下甲醛溶液的视密度,g/ml;
t——测定时甲醛试样的温度,℃;
0.00058——甲醛溶液密度的温度补正系数。
4.3 允许误差
平行测定两次结果的差值不大于0.0005,取其算术平均值作为测定结果。
5、甲醇含量的测定
按本标准测得的甲醛含量(3条)和甲醛溶液的密度(4条),由工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表(见附录A)查得甲醇含量。
6、酸度的测定
6.1 原理
甲醛试样呈酸性,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。
6.2 试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
溴百里香酚蓝(HG3382)指示剂:0.1g溴百里香酚蓝溶于8.0ml浓度c(NaOH)=0.02mol/L的氢氧化钠溶液中,用水稀释至250ml。
6.3 测定步骤
用移液管吸取50ml甲醛试样于250ml锥形瓶中,加4滴溴百里香酚蓝指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
6.4 计算
酸度X2(以甲酸计,%)按式(3)计算:
X2=(c2*V2*0.0460)/(50*ρ20)*100 (3)
式中 c2——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
ρ20——甲醛溶液的密度,g/ml;
0.0460——每毫摩尔甲酸的质量,g。
6.5 允许误差
平行测定两次结果的差值不大于0.005%,取其算术平均值作为测定结果。
7、铁含量的测定
7.1 测定步骤
吸取50ml甲醛溶液于100ml烧杯中,然后按GB3049之规定进行。
7.2 试验结果的计算
铁含量X3(以ppm表示)按式(4)计算:
X3=m2/(50*ρ20)*100 (4)
式中 m2——查标准曲线得出铁毫克数,mg;
ρ20——甲醛试样的密度,g/ml。
7.3 允许误差
平行测定两次结果的差值不大于0.05ppm,取其算术平均值作为测定结果。
8、灰分的测定
8.1 仪器与设备
瓷坩埚(150ml);电阻炉。
8.2 测定步骤
吸取100ml甲醛试样,注入已恒重的瓷坩埚中,于水浴上蒸干后,再在电炉上小心加热至甲醛气体逸尽,于600±30℃灼烧至恒重。
8.3 计算
灰分X4(%)按式(5)计算:
X4=m3/(100*ρ20)*100 (5)
式中 m3——甲醛灰分质量,g;
ρ20——甲醛试样密度,g/ml。
8.4 允许误差
平行测定两次结果的差值不大于0.0004%,取其算术平均值作为测定结果。
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