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标题: 三羟甲基丙烷 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:14
标题: 三羟甲基丙烷
标准名称
三羟甲基丙烷

标准说明

本标准适用于由丁醛与甲醛在碱性条件下缩合而成的三羟甲基丙烷，主要用于制造合成树脂、聚氨酯、增塑剂、润滑剂等。
分子式：CH3CH2C(CH2OH)3
一、技术要求
三羟甲基丙烷应符合下列要求

项       目
指       标
项       目
指       标

一级品
二级品
一级品
二级品

外观
白色片状固体
白色或淡黄色片状固体
水分含量，%       ≤
0.5
—

游离酸（按甲酸计），% ≤
0.003
0.005
灰分含量，%       ≤
0.03
0.05

羟基含量，%       ≥
36.5
36.0
　
　
　
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、游离酸的测定
2.1 试剂及溶液
玫红酸乙醇：0.1%溶液；氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.02mol/L。
2.2 仪器
三角烧瓶（100ml）；微量滴定管。
2.3 测定步骤
称取5g样品（准至0.01g）置于100ml三角烧瓶中，加入预先煮沸除去CO2之热蒸馏水50ml。冷却后加5滴0.1%玫红酸乙醇溶液作指示剂，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)＝0.02mol/L]滴定至微红色。
2.4 计算
游离酸X1（%）按式（1）计算：
               X1＝(c*V*0.04603)/m*100                                        （1）
式中       c——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
         V——样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
         m——样品质量，g；
   0.04603——每毫摩尔甲酸之克数。
3、羟基含量的测定
3.1 试剂及溶液
盐酸标准溶液：c(HCl)＝1mol/L；乙酸酐；氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝1mol/L；无水乙酸钠：1%酚酞乙醇溶液。
3.2 仪器
三角烧瓶（500ml）；酸式滴定管和碱式滴定管（50ml）；胖肚吸管（50ml和5ml）；药物天平（100g）；万分之一电光天平。
3.3 测定步骤
准确称取1.2g样品（准至0.0002g）置于500ml干燥之三角烧瓶中，加入1g无水乙酸钠，5ml乙酸酐，在电炉上加热微沸2-3min，使三角烧瓶3/4处有回流现象。稍冷后，加入25ml蒸馏水，继续加热至沸腾，不断摇动三角瓶，使溶液透明。取下冷却至室温，加入数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠[c(NaOH)＝0.1mol/L]溶液中和至微红色。用移液管准确加入氢氧化钠溶液[c(NaOH)＝1mol/L]50.00ml，在电炉上加热沸腾10min后（防止爆沸须加数粒玻璃球），急速冷却至室温。加数滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液[c(HCl)＝1mol/L]滴定至微红色为止同时须作空白试验。
3.4 计算
羟基含量X2（%）按式（2）计算：
                  X2＝[c(V1－V2)*0.01701]/m*100                                  （2）
式中       c——盐酸标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
         V1——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
         V2——样品消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
         m——样品质量，g；
   0.01701——每毫摩尔羟基的克数。
4、水分含量的测定（卡尔·费休法）
4.1 溶液和仪器
卡尔·费休溶液；水分测定仪；药物天平。
4.2 测定步骤
称取2g样品（称准至0.01g）放入水分测定器内搅拌溶解后，再用卡尔·费休溶液滴定至终点。
4.3 计算
水分X3（%）按式（3）计算：
                  X3＝(K*V)/(m*1000)*100                                        （3）
式中       K——卡尔·费休溶液的水值，mgH2O/ml；
         V——样品耗用卡尔·费休溶液的体积，ml；
         m——样品质量，g。
5、灰分含量的测定
5.1 仪器及设备
瓷坩埚；电炉；高温电炉。
5.2 测定步骤
称取5g样品（准确至0.01g）置于预先恒重的坩埚内，放在电炉上慢慢加热，使样品完全炭化。然后慢慢移入高温电炉内，于800℃灼烧30min，称量至恒重。
5.3 计算
水分X4（%）按式（4）计算：
                  X4＝(m1－m2)/m*100                                              （4）
式中       m1——坩埚与灰分总质量，g；
         m2——坩埚之质量，g；
         m——样品的质量，g。
附注：沪Q/HG14-747-89，由上海南大化工厂起草。








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