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标题: 工业用二乙醇胺 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:15
标题: 工业用二乙醇胺
标准名称
工业用二乙醇胺(一)

标准说明

本标准适用于以环氧乙烷与氨水反应而制得的工业用二乙醇胺。Ⅰ型产品主要用于药物中间体和化肥生产，Ⅱ型产品主要用于脱除酸性气体等。
分子式：(HOCH2CH2)2NH
分子量：105.14（按1985年国际原子量）
一、技术要求

项       目
指    标
项       目
指    标

Ⅰ型
Ⅱ型
Ⅰ型
Ⅱ型

外观
在30℃以上为淡黄色粘性液体
相对密度(30/20℃)
1.090-1.095
—

二乙醇胺含量,%          ≥
98.0
90.0
水分,%
1.0
—

一乙醇胺含量三乙醇胺含量,% ≤
2.5
4.0

二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、二乙醇胺含量测定
2.1 方法提要
以中和滴定法求取样品的总碱度；再分别测定样品中-乙醇胺与三乙醇胺的碱度；从总碱度中减去一乙醇胺与三乙醇胺的碱度，则为二乙醇胺的碱度，经换算得出二乙醇胺的百分含量。
2.2 总碱度的测定
2.2.1 原理
以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液中和滴定待测试样的总碱度。
2.2.2 试剂和溶液
盐酸；盐酸标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L；甲基红；溴甲酚绿-甲基红指示剂(有效期二周)：按GB603配制。
2.2.3 测定步骤
称取试样1-1.5g（称准至0.0002g），于250ml锥形瓶中，加水50ml使试样溶解，摇匀，加溴甲酚绿-甲基红指示剂10滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至酒红色，记录消耗盐酸标准溶液的体积，同时作空白试验。
2.2.4 计算
总碱度X(mol/g)按式（1）计算：
               X＝[(V1－V0)*c]/(m*1000)                                  （1）
式中       V1——滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
         V0——滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
         c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；
         m——试样量，g。
允许误差：两次平行测定结果差值不大于2*10-5mol/g，取其算术平均值为测定结果。
2.3 二乙醇胺含量的计算
二乙醇胺含量Y2(%)按式（2）计算：
               Y2＝(X－X1－X3)*105.1*100                                  （2）
式中       X——试样的总碱度，mol/g；
         X1——一乙醇胺含量(3.1.4条测定)，mol/g；
         X3——三乙醇胺含量(3.2.3条测定)，molo/g；
      105.1——二乙醇胺的摩尔质量，g/mol。

标准名称
工业用二乙醇胺（二）

标准说明

3、一乙醇胺和三乙醇胺的含量测定
3.1 一乙醇胺含量测定
3.1.1 原理
伯胺与亚硝酸反应释放出氮，而促胺和叔胺与亚硝酸反应不释放出氮，测定反应生成的氮的体积，即可求算伯胺的含量。
3.1.2 仪器
氨基酸氮测定器（范氏），如图1。
3.1.3 试剂和溶液
冰乙醇；亚硝酸钠；高锰酸钾；氢氧化钠；亚硝酸钠水溶液：溶解30g亚硝酸钠于100ml水中，使用前新鲜配制；碱性高锰酸钾溶液：溶解25g氢氧化钠和60g高锰酸钾于1000ml水中。
3.1.4 测定步骤
称取试样10g（称准至0.1g）于容量瓶中，加水稀释至100ml，摇匀备用。
如图所示，测氮管E与水平球G直接相通，内盛清水，F为吸收管内盛碱性高锰酸钾溶液，经活塞e与测氮管相能。
首先放低水平球G开启活塞e，使碱性高锰酸钾流入E管，转动活塞e与C管相通，升高水平球G，使水流入C管，转动活塞c使空气由活塞c逸出，使水充满C管。转动活塞c使D室与大气相通。
取冰乙酸10ml经A管加入D室，再取30%亚硝酸钠45ml经A管加入D室，并在A管中存留2-5ml，同时D室中产生的一氧化氮和空气经活塞c逸出，关闭活塞c，摇振D室使部分溶液由D室压入A管，当达到目的中留有18-20ml溶液后关闭活塞a。
取二乙醇胺样品溶液冲洗B管二次后再加入10ml，转动活塞c使D与E相通，开启活塞b，使9ml样品溶液流入E室，关闭活塞b，摇振D室5-10min使之反应完全，开启活塞a使D室气体全部压入E管，转动活塞e使E管与F球相通，升高水平球让所有气全进入F球，关闭活塞e，振动F球1min以吸除氮的氧化物，转动活塞e使残留气体回入E管。测看体积时保持水平球液面与E管液面平行。如此反复吸收，直至气体体积不变为止。在同样条件下，用9ml水作一空白试验，同时记下测定时的温度和压力。
3.1.5 计算
一乙醇胺碱度X1(mol/g)按式（3）、一乙醇胺含量Y1（%）按式（4）计算：
            X1＝[(V2－V0)*a/14]/(m1*9/100*1000)
               ＝[(V2－V0)*a]/(m1*1260)                                     （3）
            Y1＝X1*61.08*100                                              （4）
式中       V2——试样释放出氮的体积，ml；
         V0——空气释放出氮的体积，ml；
         a——1ml氮气相当于氨基氮的量（查表1），mg；
         m1——试样量，g；
         14——氮的原子量；
      61.08——一乙醇胺的摩尔质量，g/mol。
允许差，式（4）两次平行测定结果差值不大于0.03%，取其算术平均值为测定结果。
表1 1ml氮在11-30℃，97.06-102.66kPa大气压下相当于氨基氮的毫克数

      kPat ℃
97.06
97.32
97.59
97.86
98.12
98.39
98.66
98.92
99.19
99.46
99.72

11
0.5680
0.5690
0.5710
0.5725
0.5745
0.5760
0.5775
0.5790
0.5805
0.5820
0.5840

12
0.5655
0.5670
0.5685
0.5700
0.5720
0.5735
0.5750
0.5765
0.5780
0.5790
0.5815

13
0.5630
0.5645
0.5660
0.5675
0.5695
0.5710
0.5725
0.5740
0.5755
0.5775
0.5785

14
0.5605
0.5620
0.5635
0.5650
0.5665
0.5680
0.5700
0.5715
0.5730
0.5745
0.5670

15
0.5580
0.5595
0.5610
0.5625
0.5640
0.5655
0.5670
0.5685
0.5705
0.5720
0.5735

16
0.5555
0.5570
0.5585
0.5600
0.5615
0.5630
0.5645
0.5660
0.5675
0.5690
0.5710

17
0.5525
0.5540
0.5555
0.5575
0.5590
0.5605
0.5620
0.5635
0.5650
0.5665
0.5680

18
0.5500
0.5515
0.5530
0.5545
0.5560
0.5580
0.5595
0.5610
0.5625
0.5640
0.5655

19
0.5475
0.5490
0.5505
0.5520
0.5535
0.5550
0.5565
0.5580
0.5595
0.5610
0.5630

20
0.5445
0.5460
0.5475
0.5495
0.5510
0.5525
0.5540
0.5555
0.5570
0.5585
0.5600

21
0.5420
0.5435
0.5450
0.5465
0.5480
0.5495
0.5510
0.5525
0.5540
0.5555
0.5575

22
0.5395
0.5410
0.5425
0.5440
0.5455
0.5470
0.5485
0.5500
0.5515
.5530
0.5545

23
0.5365
0.5380
0.5395
0.5410
0.5425
0.5440
0.5455
0.5470
0.5485
0.5500
0.5515

24
0.5335
0.5350
0.5365
0.5380
0.5400
0.5415
0.5430
0.5445
0.5460
0.5475
0.5490

25
0.5310
0.5325
0.5340
0.5355
0.5370
0.5385
0.5400
0.5415
0.5430
0.5445
0.5460

26
0.5280
0.5295
0.5310
0.5325
0.5340
0.5355
0.5370
0.5385
0.5400
0.5415
0.5430

27
0.5250
0.5265
0.5280
0.5295
0.5310
0.5325
0.5340
0.5355
0.5370
0.5385
0.5400

28
0.5220
0.5235
0.5250
0.5265
0.5280
0.5295
0.5310
0.5325
0.5340
0.5355
0.5370

29
0.5190
0.5205
0.5220
0.5235
0.5250
0.5265
0.5280
0.6295
0.5310
0.5325
0.5340

30
0.5160
0.5175
0.5190
0.5205
0.5220
0.5235
0.5250
0.5265
0.5280
0.5295
0.5310
　

      kPat ℃
99.99
100.26
100.52
100.79
101.06
101.32
101.59
101.86
102.12
102.39
102.66

11
0.5855
0.5870
0.5885
0.5900
0.5915
0.5935
0.5950
0.5965
0.5980
0.5995
0.6010

12
0.5830
0.5845
0.5860
0.5875
0.5890
0.5905
0.5925
0.5940
0.5955
0.5970
0.5985

13
0.5805
0.5820
0.5835
0.5850
0.5865
0.5880
0.5895
0.5910
0.5930
0.5945
0.5960

14
0.5775
0.5790
0.5805
0.5825
0.5840
0.5855
0.5870
0.5885
0.5900
0.5915
0.5935

15
0.5750
0.5765
0.5780
0.5795
0.5810
0.5830
0.5845
0.5860
0.5875
0.5890
0.5905

16
0.5725
0.5740
0.5755
0.5770
0.5785
0.5800
0.5815
0.5830
0.5850
0.5865
0.5880

17
0.5675
0.5710
0.5730
0.5745
0.5760
0.5775
0.5790
0.5805
0.5820
0.5835
0.5850

18
0.5670
0.5685
0.5700
0.5715
0.5730
0.5745
0.5765
0.5780
0.5795
0.5810
0.5825

19
0.5645
0.5660
0.5675
0.5690
0.5705
0.5720
0.5735
0.5750
0.5765
0.5780
0.5795

20
0.5615
0.5630
0.5645
0.5660
0.5675
0.5690
0.5705
0.5720
0.5740
0.5755
0.5770

21
0.5590
0.5605
0.5620
0.5635
0.5650
0.5665
0.5680
0.5695
0.5710
0.5725
0.5740

22
0.5560
0.5575
0.5590
0.5605
0.5620
0.5635
0.5630
0.5665
0.5680
0.5695
0.5715

23
0.5530
0.5545
0.5560
0.5575
0.5595
0.5610
0.5625
0.5640
0.5655
0.5670
0.5685

24
0.5505
0.5520
0.5535
0.5550
0.5565
0.5580
0.5595
0.5610
0.5625
0.5640
0.5655

25
0.5475
0.5490
0.5505
0.5520
0.5535
0.5550
0.5565
0.5580
0.5595
0.5610
0.5625

26
0.5445
0.5460
0.5475
0.5490
0.5505
0.5520
0.5535
0.5550
0.5564
0.5580
0.5595

27
0.5415
0.5430
0.5445
0.5460
0.5475
0.5490
0.5505
0.5520
0.5535<TD align=mid








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