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标题: 乙烯二胺 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:15
标题: 乙烯二胺
标准名称
乙烯二胺

标准说明

本标准适用于由二氯乙烷氨化生产的粗品，经过分馏而获得的乙烯二胺。主要用途为环氧树脂固化剂，合成离子交换树脂、涂料和农药等的工业原料。
分子式：NH2CH2CH2NH2
分子量：60.10（按1979年国际原子量）
一、技术要求
乙烯二胺应符合下列要求

项    目
指    标
项    目
指    标

外观
无色透明液体
氯化物（Cl），%    ≤
0.05

含量，%             ≥
70.0
灼烧残渣，%       ≤
0.10

其他胺类，%       ≤
5.0
　
　
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、含量的测定
2.1 试剂及仪器
3%水杨醛乙醇溶液；盐酸标准溶液：c（HCl＝0.5mol/L）；氢氧化钠溶液：c（NaOH＝0.5mol/L）；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；烧杯(200ml)；3#砂蕊吸滤管；吸管（25ml刻度）；滴定管（50ml；0.10ml刻度）；温度计（0-50℃）。
2.2 测定步骤
准确称取试样0.25g（准确至0.0002g），置于已加水20ml的200ml烧杯中，加3%水杨醛乙醇溶液30ml，用清洁玻璃棒搅拌均匀后，放置5-10min，然后加水80ml，略加搅拌后，继续放置1h左右（放置时温度最好能维持在10℃以下），取3#砂蕊吸滤管，其一端与抽吸管连接，另一端插入溶液中，进行抽气过滤，除去滤液，沉淀物用冰水洗涤两次，每次10ml左右，仍用抽气管除去洗液，将洗净之沉淀25ml0.5mol/L盐酸标准溶液溶解，加甲基橙指示剂1-2滴，再以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过量之酸。
2.3 计算
乙烯二胺的含量X1（%），按式（1）计算：
               X1＝[c1*V1－c2*V2)*30.05]/m*100                               （1）
式中       V1——盐酸标准溶液的体积数，ml；
         c1——盐酸标准溶液的摩尔浓度；
         V2——氢氧化钠标准溶液的耗用体积数，ml；
         c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
         m——试样质量，g；
      30.05——每毫摩尔滴定液相当乙烯二胺的毫克数。
3、其他胺类的含量测定（以胡椒嗪计）
3.1 试剂及仪器
盐酸标准溶液：c＝0.5mol/L；溴酚蓝指示剂：0.1%的20%乙醇溶液；氯化钙水溶液c(CaCl2)＝4.5mol/L；锥形烧瓶（250ml）；量杯（50ml）；滴定管（50ml，0.1ml刻度）。
3.2 测定步骤
准确称取试样0.25g（称准至0.0002g），放入已先置有50ml4.5mol/L氯化钙水溶液的250ml锥形烧瓶中。加入溴酚蓝指示剂4-6滴，然后用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈明的黄色为止。同时作一空白试验。
3.3 计算
乙烯二胺中其他胺类的含量X2（%），按式（2）计算：
               X2＝(V*c*43.07－m*X1*43.07/30.05)/m*100                      （2）
式中       V——盐酸标准溶液的耗用体积数，ml；
         c——盐酸标准溶液的摩尔浓度；
         m——试样质量，mg；
         X1——试样的乙烯二胺含量；
      43.07——每毫摩尔胡椒嗪的毫克数；
      30.05——每毫摩尔乙烯二胺的毫克数。
4、氯化物的测定（略）
5、灼烧残渣的测定（略）
附注：沪Q/HG15-1032-82（86），由上海染料化工十四厂起草。








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