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标题: 工业硫酸锰 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:16
标题: 工业硫酸锰
标准名称
工业硫酸锰

标准说明

本标准适用于以锰矿为原料生产的工业硫酸锰。主要用途为油墨、涂料、涂料催干剂的合成原料，合成脂肪酸的催化剂及其他锰盐原料，并用于电子、冶金、国防等工业部门。
分子式：MnSO4·H2O
分子量：169.01（按1983年国际原子量）
一、技术要求
工业硫酸锰应符合下列要求

项       目
指       标
项       目
指       标

外观
白色略带粉红色的结晶粉末
氯化物(以Cl-计)    ≤
0.004

硫酸锰(MnSO4·H2O),%  ≥
98.0
水不溶物,%       ≤
0.05

铁(Fe),%          ≤
0.004
pH
5.0-7.0
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、硫酸锰含量的测定
2.1 原理
在磷酸介质中，于220-240℃下用硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
2.2 试剂和溶液
磷酸（GB1282）；
硝酸（GB626）；
硫酸（GB625）；
硫酸（GB625）标准溶液：c(1/2H2SO4)＝4mol/L；
硝酸铵（GB659）；
无水碳酸钠（GB639）；
N-苯代邻氨基苯甲酸：0.2%溶液（称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后，加水至100ml，摇匀）；
硫磷混合酸：于700ml水中徐徐加入150ml硫酸及150ml磷酸，摇匀，冷却；
重铬酸钾（GB1259）标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L（准确称取在120℃烘至恒重的4.9032g基准重铬酸钾，置于1000ml容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀）；
硫酸亚铁铵（GB661）标准溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.1mol/L；
配制：称取40g硫酸亚铁铵，溶于300ml硫酸中，加700ml水，摇匀。
标定：移取25ml重铬酸钾标准溶液，加10ml硫磷混合酸，加水至100ml。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失。加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度(c)按下式计算：
               c＝(c1*V1)/V
式中       c1——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度；
         V1——移取的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；
         V——滴定中消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。
注：硫酸亚铁铵溶液的标定应与样品测定同时进行。
2.3 测定步骤
称取约0.5g试样（称准至0.0002g），置于500ml三角烧杯中，用少量水润湿。加入20ml磷酸摇匀后加热煮沸，至应供面平静并微微冒白烟（此时温度为220-240℃），移离热源，立即加入2g硝酸铵，并充分摇匀，让黄烟逸尽。冷却后，加入100ml水，充分摇动，使盐类溶解，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
2.4 计算
硫酸锰（MnSO4·H2O）含量X1（%）按式（1）计算：
               X1＝(c*V*0.1690)/m*100                                  （1）
式中       c——硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度；
         V——滴定中消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
         m——试样质量，g；
   0.1690——1ml 1mol/L硫酸亚铁铵溶液相当于硫酸锰的克数。
2.5 精密度
重复性（r）：0.28%；再现性（R）：0.53%。
3、铁含量的测定（略）
4、氯化物含量的测定（略）
5、水不溶物含量的测定
5.1 试剂和溶液
氯化钡（GB652）：10%溶液。
5.2 测定步骤
称取10g试样（称准至0.01g），置于150ml烧杯中，加入100ml除二氧化碳的沸水溶解，用已恒重的玻璃坩埚（滤板孔径5-15μm）过滤，用热水洗涤至无硫酸根离子为止[以氯化钡溶液检验]，将玻璃坩埚于105-110℃烘箱中烘至恒重。
5.3 计算
水不溶物含量X2（%）按式（2）计算：
               X2＝(m2－m1)/m*100                                        （2）
式中    m1——玻璃坩埚质量，g；
      m2——水不溶物及玻璃坩埚质量，g；
         m——试样质量，g。
5.4 精密度
平行测定两结果之差不大于0.005%。
6、pH值的测定
6.1 原理
用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量样品溶液的pH。
6.2 仪器设备
酸度计（分度值为0.1pH单位）；玻璃测量电极和甘汞参比电极。
6.3 测定步骤
称取5.0g试样，溶于50ml新煮沸过的水中，冷却后，用酸度计测定pH值。
6.4 精密度
平行测定两结果之差不大于0.2pH。
附注：GB1622-86。








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