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标题: 浓硝酸 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:16
标题: 浓硝酸
标准名称
浓硝酸

标准说明

本标准适用于由直接合成法及浓缩制得的浓硝酸.其主要用途为火药、炸药、染料、涂料、医药等工业原料。
分子式：HNO3
分子量：63.02（按1979年国际原子量）
一、技术要求
浓硝酸应符合下列要求

项目
指标
项目
指标

一级品
二级品
一级品
二级品

外观
淡黄色透明液体
硫酸（H2SO4）含量① ，% ≤
0.08
0.10

硝酸（HNO3）含量，% ≥
98.2
97.2
灼烧残渣含量，%       ≤
0.02
0.04

亚硝酸（HNO2）含量，% ≤
0.15
0.20
　
　
　
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、硝酸含量的测定①
  ①本方法为GB4147.1-84《浓硝酸中硝酸含量的试验方法  容量法》。此标准参照采用ISO1980-1977《工业用硝酸——总酸度的测定——滴定法》。测得总酸度后，再减去亚硝酸和硫酸含量，即为硝酸含量，结果的表示也作相应的修改。
2.1 将样品加入过量的氢氧化钠标准溶液中，在指示剂溶液存在下，用硫酸标准溶液反滴定。
2.2 试剂和溶液
在试验过程中，使用不低于分析纯级的试剂。蒸馏水或具有同等纯度的水以甲基橙指示液为指示剂，用酸或碱溶液调至终点。
氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝1mol/L；硫酸（GB625）标准溶液：c(1/2H2SO4)＝1mol/L；甲基橙（HGB3029）指示液：0.5g/L。
2.3 仪器设备
安瓿球（直径约20mm，毛细管端长约50mm）；锥形瓶（容量500ml带有磨口玻璃塞，颈部内径约为30mm）；pH计（精度0.02pH）。
2.4 测定步骤
2.4.1 称样：将安瓿球预先称准至0.002g，然后在火焰上微微加热安瓿球的球泡。将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中，并使冷却，待样品充满1.5-2.0ml，取出安瓿球。用滤纸仔细擦净毛细管端，在火焰上使毛细管端密封，不使玻璃损失。
称量含量样品的安瓿球，称准至0.0002g，并根据差值计算样品质量。
2.4.2 测定：将盛有样品的安瓿球，小心置于预先含有100ml蒸馏水和移入50.00ml氢氧化钠标准溶液的锥形瓶中，塞紧磨口塞。然后剧烈振荡，使安瓿球破裂，并冷却至室温，摇动锥形瓶，直到酸雾全部吸收为止。
取下塞子，用水洗涤，洗液收信于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安瓿球，研碎毛细管。取出玻璃棒，用水洗涤，将洗液收信在同一锥形瓶内。
加2滴指示剂溶液，然后用硫酸标准溶液将过量的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。或用pH计指示终点（pH为3.2至4.4）。
2.5 计算
硝酸含量X（以（HNO3）质量百分数表示，%）按式（1）计算：
            X＝[(50.00－V)*0.06302]/m*100－1.34X1－1.29X2
               ＝[6.302*(50.00－V)]/m－1.34X1－1.29X2                      (1)
式中       V——滴定消耗的硫酸标准溶液的体积，ml；
            m——样品的质量，g；
      50.00——加入氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
      0.06302——1ml 1mol/L氢氧化钠标准溶液相当的硝酸克数；
            X1——亚硝酸含量，以质量百分数表示（按第3条测得结果）；
            X2——硫酸含量，以质量百分数表示（按第4条测得结果）；
         1.34——将亚硝酸换算为硝酸的系数；
         1.29——将硫酸换算为硝酸的系数。
注：若所用标准溶液的浓度不与试剂项目中规定的相同，应作校正。
2.6 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
3、亚硝酸含量的测定②
  ②本方法为GB4147.1-84《浓硝酸中亚硝酸含量的试验方法  容量法》。此标准参照采用ISO1981-1977《工业用硝酸——亚硝酸化合物的测定——滴定法》。
3.1 原理
用过量的高锰酸钾标准溶液氧化样品中的亚硝酸化合物，再加入过量的硫酸亚铁标准溶液，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过剩的硫酸亚铁标准溶液。
3.2 试剂和溶液
硫酸（GB625）溶液：c(1/2H2SO4)＝4mol/L；高锰酸钾（GB643）标准溶液：c(1/5KMnO4)＝0.1mol/L；硫酸亚铁（GB664）或硫酸亚铁铵（GB661）：0.1mol/L标准溶液。
3.3 仪器设备
锥形瓶（容量500ml，带磨口玻璃塞，颈部内径约30mm）；锥形瓶（容量50ml，带磨口玻璃塞）。
3.4 测定步骤
称样：将样品注入锥形瓶，用减差法称取样品约20g，称准至0.01g。
注：为使操作简便，在保证分析结果准确的前提下，可用吸管吸收10.00ml样品乘其密度代替称样，但以称样为准。
测定：在锥形瓶中，分别加入约100ml低于25℃的蒸馏水、20ml低于25℃的硫酸溶液，再用滴定管加入一定体积（V0）的高锰酸钾标准溶液。该体积（V0）比测定样品消耗高锰酸钾标准溶液的体积过量10ml。
迅速加入样品立即塞紧锥形瓶，以流水冷却至室温，并摇动至酸雾完全消失为止（约5min），用吸管加入20.00ml硫酸亚铁标准溶液并用高锰酸钾标准溶液滴定过剩的硫酸亚铁标准溶液，直到呈现粉红色并于1min内不消失为止（V1）。
为了确定在测定条件下，两种标准溶液的相当值，在上述同一锥形瓶中，再用吸管加入20.00ml硫酸亚铁标准溶液并用高锰酸钾标准溶液滴定，直到呈现粉红色并在1min内不消失为止（V2）。
3.5 计算
亚硝酸含量X1（以HNO2质量百分数表示，%）按式（2）计算：
               X1＝[(V0＋V1)－V2]*0.00235/m*100
               ＝0.235*[(V0＋V1)－V2]/m                            （2）
式中       V0——开始移入高锰酸钾标准溶液的体积，ml；
            V1——第一次滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；
            V2——第二次滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；
            m——样品的质量，g；
      0.00235——1ml0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的亚硝酸克数。
注：若所用标准溶液的浓度不与试剂项目中规定的相同，应作校正。
3.6 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4、硫酸含量的测定③
  ③本方法为GB4147.3-84《浓硝酸中硫酸含量的试验方法  容量法》。此标准适用于以硫酸浓缩法制得的浓硝酸中硫酸含量的测定。
4.1 原理
样品蒸发后，剩余硫酸在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。
4.2 试剂和溶液
在试验过程中，应使用不低于分析纯极试剂。蒸馏水或具有同等纯度的水用酸或碱溶液调节pH，以混合指示液变色为终点。
氢氧化钠（GB629）：0.1mol/L标准溶液；
甲醛（GB685）或多聚甲醛：25%溶液，用氢氧化钠溶液调节至酚酞指示液变色；
甲基红-亚甲基蓝混合指示剂乙醇溶液，将0.1g甲基红（HG3-958）溶于50ml95%乙醇（GB679）中，再加入0.05g亚甲基蓝（HGB3394），溶解后，用同样规格的乙醇稀释至100ml，混匀；
酚酞（HGB3039）：0.1%酚酞指示剂乙醇溶液。
4.3 仪器设备
密度计（规定范围1.480-1.540g/ml）；瓷蒸发皿（容量100ml）；锥形瓶（容量250ml）。
4.4 测定步骤
4.4.1 取样：用被测样品清洗量筒后，注入样品。插入密度计测得密度d，用吸管取25.00ml样品置于瓷蒸发皿中，根据所取样品体积的测得密度，计算出样品的质量。
4.4.2 测定：将盛有样品的瓷蒸发皿置于沸水浴上，蒸发到硝酸除尽（直到获得油状残渣为止），为使硝酸全部除尽，加2-3滴甲醛溶液，待蒸发皿冷却后，用水冲洗蒸发皿内的油状物，定量移入250ml锥形瓶中，加2滴混合指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现灰色为终点。
4.5 计算
硫酸含量X2（以H2SO4质量百分数表示，%）按式（3）计算：
               X2＝[(V*0.0049)/(25.00*d)]*100
                  ＝0.49*V/25.00*d                                     （3）
式中       V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
         d——样品的密度，g/ml；
      25.00——样品的体积，ml；
      0.0049——1ml0.1mol/L氢氧化钠标准溶液相当的硫酸克数。
注：若所用标准溶液的浓度不与试剂项目规定的相同，应作校正。
4.6 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
5、灼烧残渣含量的测定（按G4147.4-84《浓硝酸中灼烧残渣含量的试验方法  重量法》进行）
附注：GB337-84。








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