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标题: GB5211.11-86颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:16
标题: GB5211.11-86颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定
标准名称
颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定 GB5211.11-86

标准说明

颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定 GB5211.11-86

本标准规定了测定颜料样品在水中可硫酸盐、氯化物和硝酸盐的通用试验方法。
本标准参照采用国际标准ISO787/13-1973《颜料和体质颜料通用试验方法——第十三部分：水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定》。
注：当本通用方法适用于指定颜料或体质颜料时，只要在该颜料或体质颜料的产品标准中列入参照本标准的条款，并注明由于产品的特性需作的变更。仅当此通用方法不适用于某特定的产品时，才应规定某一专用方法来测定。
1 试剂
盐酸：1：1溶液；硝酸银标准溶液：0.01mol/L；氯化铵溶液：17.2mg/L；氢氧化钠溶液：200g/L；氯化钡溶液：50g/L；德瓦尔达（Devarda）合金粉末；奈斯勒（Nessler）试剂。
制备：
1.1 在3.5ml水中溶解5g碘化钾，逐滴加入冷饱和氯化汞（HgCl2）溶液，搅拌直到生成淡红色沉淀为止，继续搅拌下加40ml氢氧化钾（500g/L），用水稀释至100ml，混合均匀，静置，倾取上层清液，贮存于暗处。
1.2 在80ml水中溶解3.5g碘化钾和1.25g氯化汞（HgCL2），加冷饱和氯化汞溶液，摇动到有微红色沉淀，然后加12g氢氧化钠，摇荡至溶解，最后加少许饱和氯化汞溶液，并以水稀释至100ml，在数日内不时摇动，然后让其静置，试验时取上层清液。
2 仪器
玻璃滤器（孔径4"6um）；蒸馏设备；奈斯勒（Nessler比色管，容量50ml）。
3 硫酸盐的测定
3.1 测定步骤
吸取按GB5211.1-85《颜料水溶物的测定冷萃取法》或GB5211.2-85《颜料水溶物的测定热萃取法》所得的清液50ml，于250ml烧相当于中，加1ml盐酸酸化，煮沸，在不断搅拌下逐滴加入10ml氯化钡溶解，将溶解静置过夜。
用预先在105±5℃恒重过的玻璃滤器抽滤，将沉淀洗涤至无氯化物，移入105±5℃的烘箱内干燥1h，移入干燥器中冷却至室温，称量，称准至1mg，直至恒重。
3.2 计算
水溶硫酸盐含量（以SO4的质量百分数表示）X1（%）按式（1）计算：
X1=260×m1/m                      (1)
式中 m1——硫酸钡沉淀物的质量，g；
      m——测定水溶物所用颜料的质量，g。
计算结果保留到小数点后两位。
4 氯化物的测定
4.1 测定步骤
吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50ml，于250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾溶液，在充分摇动下，用硝酸银标准溶液缓慢滴定，直至生成浅红棕色不消失为止。
空白试验，加1ml铬酸钾溶液到50ml水中，用硝酸银标准溶液滴定到颜色与前面滴定的一致为止。
注：也可用电位滴定法确定终点。
4.2 计算
水溶氯化物含量（以CL-的质量百分数表示）X2（%）按式（2）计算：
X2=0.1773×(V1-V0)/m                （2）
式中 V0——空白试验所消耗的0.01mol/L硝酸银溶液体积，ml；
      V1——试验样品所消耗的0.01mol/L硝酸银标准溶液体积，ml；
      m——测定水溶物所用颜料的质量,g。
计算结果保留到小数点后二位。
5 硝酸盐的测定
5.1 测定步骤
吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50ml，加入蒸馏瓶中，用水稀释至约150ml，加3g德瓦尔达合金粉末和30ml氢氧化钠溶液，立即封闭蒸馏设备，在接受瓶中放入4ml盐酸和30ml水。
微火加热使还原反应开始，并使反应温和地进行0.5h左右，继续蒸馏出大约70ml液体。在这过程中接受瓶必须用水保护冷却。
把馏出物移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。吸取5ml溶液于奈期勒比色管中，用水稀释至50ml，加1ml奈斯勒试剂显色。
于若干个萘斯勒比色管中，用滴定管加入不同体积的氯化铵溶液，按试液显色过程相同的方法制备标准系列，从中得出某个与试液颜色相同的标准溶液。
取50ml水进行空白试验。
5.2 计算
水溶硝酸盐含量（以NO3的质量百分数表示）X3（%）按式（3）计算：
X3=0.5×(V1-V0)/m
式中 V0——空白试验所需的氯化铵溶液体积，ml；
      V1——试验样品所需的氯化铵溶液体积，ml；
      m——测定水溶物所用颜料的质量,g。
计算结果保留到小数点后两位。








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