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标题: 石油酸 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:17
标题: 石油酸
标准名称
石油酸

标准说明

本标准适用于轻石油馏分中提炼的石油酸。
本产品按质量分为1号、2号、3号三级。适用于制造各种环烷酸盐类或用作涂料催干剂、电缆防腐剂、防锈添加剂以及其他工业原料。
一、技术要求
石油酸应符合下列要求
　

项    目
指标

1
2
3

  石油酸             ≥
90
70
55

  纯酸值，mgKOH/g    ≥
230
200
175

  粗酸值，mgKOH/g    ≥
210
150
100

  水分，%             ≤
2
2
2

  脂肪酸
定期测定
定期测定
定期测定

二、检验方法
1、石油酸含量、粗酸值和纯酸值的测定
1.1 仪器和试剂
锥形烧瓶（100或150ml）；分液漏斗（250或500ml）；烧杯（100或150ml）；电热板（800W或1000W）；滴定管（25ml）；石油醚（化学纯，30-60℃或60-90℃），氯化钠（饱和溶液）；氢氧化钾（0.1mol/L和1mol/L氢氧化钾乙醇溶液）；氢氧化钾乙醇-水溶液（按1mol/L氢氧化钾乙醇溶液与水之体积比1：1配成）；硝酸（10%溶液）；甲基橙指示剂（0.02%水溶液）；95%乙醇；酚酞指示剂（1%的乙醇溶液）。
1.2 准备工作
1.2.1 纯酸值试样的制备
取约5g试样，装入分液漏斗中，滴几滴酚酞指示剂，再加氢氧化钾乙醇-水溶液充分摇动，直到呈现明显的碱性反应为止。然后向分液漏斗中加15-20ml石油醚振荡之，抽提试样中的中性油，静默分层后，收集下层乙醇-水皂液于清洁容器中，用同体积石油醚反复进行抽提（约4次），至石油醚滴在滤纸上对光观察，不再留有油迹。往脱油的水皂液中，加几滴甲基橙指示剂，在不断振荡下，加10%硝酸，使之呈明显酸性反应。静置分层后，弃去水层。将上层石油酸反复用氯化钠饱和溶液洗至中性，再用蒸馏水洗一次，除去氯化钠，也可不用氯化钠饱和溶液而直接用热蒸馏水（70℃左右）洗至中性。将洗好的石油酸放入烧杯中，在电热板上加热脱去水分和溶剂，待无泡沫和响声，并有轻微的白烟出现时，停止加热，冷却至室温后称此样测定纯酸值。或将洗好石油酸置于恒温箱中105-110℃下烘到最后两次水量的差数不超过0.001g为止。第一次干燥经过30min，此后每次10min达到恒重，称此样测纯酸值。
1.2.2 称未经脱油的石油酸试样测定粗酸值。
1.3 粗酸值和纯酸值的测定
称试样约0.3g于100ml锥形烧瓶中，称准至0.0002g，向锥形烧瓶中倾入25ml新中和的95%乙醇，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴至呈现玫瑰红色为止，记录消耗的0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液的亳升数。
1.4 计算
1.4.1 试样中粗酸值K1(或纯酸值K)以mgKOH/g表示按式（1）计算：
            K1(或K)＝V*c/m                                        (1)
式中    V——滴定粗酸值或纯酸值时消耗0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液体积，ml；
         c——0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定度，mgKOH/ml；
         m——试样质量，g。
1.4.2 试样中石油酸含量X（%）按式（2）计算：
                  X＝K1/K*100                                     (2)
式中    K1——试样中粗酸值，mgKOH/g；
         K——试样中纯酸值，mgKOH/g；
1.5 精确度
平行测定两个结果间的差粉，不应超过其较小结果的1%。
取平行测定两次结果的算术平均值作为测定结果。
2、水分的测定
2.1 仪器和试剂
水分测定器（即GB260-77《石油产品水分测定法》的仪器）；
浮石或未上釉的陶瓷片或一端封闭的玻璃毛细管（在试验前必须烘干）
溶剂（初馏点不低于90℃，干点不高于150℃的直馏汽油，须用无水氯化钙干燥，并在使用前过滤）；
油酸或硬脂酸（化学纯）；
无水氯化钙（化学纯）。
2.2 测定步骤
用洁净和干燥的刮刀将试样表面刮掉，在不靠近器壁至少三处取出试样，经仔细搅拌后，在工业天平上称取20-25g，称准至0.1g。放入预先干燥的圆底烧瓶中，然后注入溶剂150ml，并向圆底烧瓶放进数块未上釉的陶瓷片、浮石或几根毛细管。将圆底烧瓶与洁净和干燥的接受器支管紧密安装在一起，然后使接受器与预先用棉花擦干内壁的直形冷凝器连接。安装时，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。试验时，冷凝管的上端应用棉花塞上，以免大气中水分在冷凝管内部凝结。用电炉（或其他加热器）徐徐加热，当回流开始后，沿冷凝器终端落入接受器中的冷凝液，应保持为每秒钟2-4滴。接近操作终了时，如水滴滞留在冷凝器管壁，则须短时加强沸腾强度，使冷凝的溶剂将水滴冲入接受器底部，或在操作终了时用带橡皮头的玻璃棒将水刮下。当接受器中水的容积不再增大及上层溶剂完全变成透明时，即停止蒸馏。蒸馏时间不应超过1h。待圆底烧瓶稍冷，接受器中的溶剂及水已达到室温后，记录接受器中水的容积。如接受器中党课发生浑浊，则将接受器放在热水中20-30min，使之澄清并重新冷却。
试样中水分的含量X1（%）按式（3）计算：
               X1＝V/m*100                                        (3)
式中       V——接受器中水的体积，ml；
         m——试样质量，g。
注：水在室温的密度可以视为1，因此用水的亳数作为水的克数。
2.3 精确度
2.3.1 平行测定两个结果间的差数，不应超过接受器为水占据部分上面的一个刻度。
2.3.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的水分。如接受器中水的数量少于0.03ml时，则认为痕迹。
3、脂肪酸的测定
取按SY2911-77中所准备做纯酸值的试样30g，用30%氢氧化钠溶液及适量水使之皂化至透明，再加过量的10%乙酸铅水溶液，做成环烷酸铅盐。加热除去水分，用体积为环烷酸约3倍的二甲苯（二级或三级）溶解，倾入100ml容量瓶中，密封，置于-15℃左右的冰箱中冷却3d，如无明显的脂肪酸铅盐析出，就认为无脂肪酸。
附注：SY1803-77。








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