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标题: 磷酸三苯酯 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:17
标题: 磷酸三苯酯
标准名称
磷酸三苯酯

标准说明

本标准适用于以合成苯酚与三氯化磷反应反经氯化水解、真空蒸馏而制造的磷酸三苯酯。它主要用于乙酸纤维素、硝化纤维素、粘胶纤维素以及塑料等的增塑剂。
分子式：（C6H5O）3PO
分子量：326.29（按1979年国际原子量）
一、技术要求
磷酸三苯酯应符合下列要求

项目
指标

项目
指标

工业一级品
工业二级品
工业一级品
工业二级品

外观
白色或微带颜色片状或粉末状结晶
酸值，mgKOH/g ≤
0.15
0.20

色泽（铂-钴），号 ≤
100
150
游离酚含量，% ≤
0.15
0.25

凝固点，℃       ≥
16.5
45.0
　
　
　
二、检验方法
1、外观的测定
将试样熔融（温度不得超过85℃），维持在70—80℃之间，按GB1664-81《增塑剂外观色泽的测定（铂-钴比色法）》中的规定进行。标准比色液选用黄中带绿Ⅱ号色度标准。
2、凝固点的测定（按GB1663-79《增塑剂凝固点的测定》中的规定进行）
3、酸值的测定
按GB1668-81《增塑剂酸值的测定（一）》中的规定进行。选用苯酚红作指示剂和0.05mol氢氧化钠标准溶液。
4、磷酸三苯酯中游离苯酚含量的测定
4.1 试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）：2.5%溶液：
溴液（GB649溴化钾；GB650溴酸钾）标准溶液：c(1/6KBrO3)＝0.1mol/L；
盐酸（GB622）：6mol/L溶液；
碘化钾（GB1272）；
硫代硫酸钠（GB637）标准溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L；
淀粉（HGB3095）：0.5%新鲜溶液。
4.2 测定步骤
称取试样10g（准确至0.0002g）置于锥形瓶中，加50ml2.5%氢氧化钠溶液，于60—65℃摇动3min，静置待试样冷却凝固结块后，将溶液移入100ml容量瓶中，再用少量水冲洗锥形瓶和结晶块2—3次，洗涤液一瓶移入100ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。吸出50ml溶液，置于500ml碘量瓶中，精确加入25ml0.1mol/L标准溴液及10ml6mol/L盐酸，摇匀，并在15℃下静置15min，加入2g碘化钾，摇匀后静止5min，以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴过量之碘，将近终点时加淀粉溶液2ml，继续滴至终点。与此同时作一空白试验。
4.3 计算
磷酸三苯酯中游离酚的含量X1（%）按式（1）计算：
         X1＝[（V-V1)*c1*0.01567]/（m*50/100）*100                   (1)
式中    V——空白试验中硫代硫酸钠之耗用量，ml；
      V1——试样试验中硫代硫酸钠之耗用量，ml；
      c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
      m——称取试样的质量，g；
0.01567——每毫摩尔所相当苯酚的克数，g。
附注：HG2-528-83。








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