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标题: 六偏磷酸钠 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:17
标题: 六偏磷酸钠
标准名称
六偏磷酸钠

标准说明

本标准适用于工业六偏磷酸钠，主要用作软水剂、缓蚀剂、乳选剂、分散剂，也用于石油钻探；在乳胶漆中作分散助剂。
一、技术要求
六偏磷酸钠应符合下列要求

项       目
指       标

一级
二级
三级

外观
无色透明玻璃片状或粒状

总磷酸盐（以P2O5计），%          ≥
68.0
66.0
65.0

非活性磷酸盐（以P2O5计），%    ≤
7.5
8.0
10.0

铁（Fe），%                   ≤
0.05
0.10
0.20

水不溶物，%                   ≤
0.06
0.10
0.15

pH值
5.8-6.5
5.5-7
5.5-7
注：总P2O5－非活性P2O5＝有效P2O5。
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、总磷酸盐含量的测定
2.1 试剂和溶液
硝酸（GB626）：浓的和1：1的；
钼酸钠（HG3-1087）；
柠檬酸（HG3-1108）；
喹啉；
丙酮（GB686）；
喹钼柠酮溶液。
制备：溶液Ⅰ：溶解70g钼酸钠于150ml水中；
      溶液Ⅱ：溶解60g柠檬酸于85ml浓硝酸和150ml水的混合液中，冷却；
      溶液Ⅲ：在不断搅拌下，缓慢地将Ⅰ溶液加到溶液Ⅱ中；
      溶液Ⅳ：量取5ml喹啉，溶解于35ml硝酸和100ml水的混合液中；
将溶液Ⅳ缓慢地加到溶液Ⅲ中。混合后放置24h过滤。过滤中加入280ml丙酮、用水稀释至1000ml，混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中备用。
2.2 测定步骤
称取试样2g（准确至0.0002g），置于100ml烧杯中加水溶解，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用移液管吸取15ml注入300ml三角烧杯中，加1:1硝酸15ml，用水稀释至100ml，微沸15min，趁热加入50ml喹钼柠酮溶液。微沸1min后取下，冷至室温，冷却时转动烧杯3-4次，用预先洗净烘至恒重的G4玻璃坩埚过滤。
先将上层溶液滤完，用水以倾泻法洗涤3-4次（每次用水15ml），将沉淀移入坩埚继续洗涤，所用洗水共约150ml，洗毕，将坩埚连同沉淀在180℃下干燥45min（或250℃下干燥30min）取出后移入干燥器、冷至室温，称量。
总P2O5含量X1（%）按式（1）计算：
            X1＝[(m1*0.03207)/(m*V1/V)]*100                            (1)
式中       m——试样质量，g；
         m1——磷钼酸喹啉沉淀质量，g；
         V——试样溶液的总体积，ml；
         V1——移取试样溶液的体积，ml；
   0.03207——磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。
平行测定结果之差不大于0.3%。
3、非活性磷酸盐含量的测定
3.1 试剂和溶液
氯化钡（GB652）：25%和1%溶液。
3.2 测定步骤
从测总磷酸盐试样溶液中，用移液管吸取50ml溶液置于100ml容量瓶中，在不断摇动下另入2.5%氯化钡溶液30ml，充分摇动，使沉淀完全，加水稀释至刻度，摇匀。以干滤器过滤，弃去初滤液10ml。吸取50ml滤液于300ml三角烧杯中，用测总磷酸盐方法，测定其非活性磷酸盐含量（喹钼柠酮溶液加入量为20ml）。
非活性P2O5含量X2（%）按式（2）计算：
            X2＝[(m1*0.03207)/(m*V1/V*50/100)]*100                   (2)
式中       m——试样质量，g；
         m1——磷钼酸喹啉沉淀质量，g；
         V——试样溶液的总体积，ml；
         V1——移取试样溶液的体积，ml；
      0.03207——磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。
平行测定结果之差不大于0.3%。
4、铁含量的测定
4.1 仪器
50ml比色管一套。
4.2 试剂和溶液
硫酸（GB625）：相对密度1.84；
氨水（GB631）：1：2溶液；
磺基水杨酸（HG3-991）：10%溶液；
铁铵矾（GB1279）；
铁标准溶液。
配制：称取0.863g铁铵矾[NH4Fe(SO4)2*12H2O]，溶解于水中，加入25ml浓硫酸，在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀。1ml相当于0.1mgFe。
标准系列的配制：取50ml，比色管三支，分别加入标准铁溶液0.5ml、1.0ml及2.0ml（相当于0.05、0.10、0.20mgFe），加水使体积为25ml，再各加10%磺基水杨酸溶液5ml和1:2氨水5ml，摇匀，用水稀释至刻度，放置10min比色。
4.3 测定步骤
称取试样2.5g（称准至0.01g），溶解于100ml水中，加入1:1硝酸15ml，加热微沸15min，冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10ml试液于50ml比色管中，加水至25ml，加入10%磺基水杨酸5ml及1:2氨水5ml后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min与标准进行比色，试液黄色不深于标准颜色则认为产品符合标准。
5、水溶物含量的测定
称取研磨后的试样30g（称准至0.01g），置于400ml烧杯中，加水200ml左右，加热至沸，趁热用恒重G4玻璃坩埚过滤，以热水洗至无磷酸根离子，将坩埚连同不溶物放入烘箱中，在105-110℃温度下干燥至恒重。
水不溶物含量X3（%）按式（3）计算：
            X3＝(m1*100)/m                                        (3)
式中       m——试样质量，g；
         m1——干燥后水不溶物质量，g；
平行测定结果之差不大于0.01%。
6、pH值的测定
称取试样1g溶于100ml不含二氧化碳的冷水中，在室温下用酸度计测定之。
附注：GB1624-79。








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