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标题: 三丁基氟化锡 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:18
标题: 三丁基氟化锡
标准名称
三丁基氟化锡

标准说明

本品由三丁基氯化锡在氢氧化钠存在下生成双丁基氧化锡后，在甲苯溶剂中和氢氟酸水溶液作用制得。其化学性质较稳定，不溶于水，微溶于醇、醚、酮、苯和汽油等有机溶剂。本品有毒。涂料工业主要用于防污损。
分子式：(C4H9)3SnF
分子量：308.94（按1979年国际原子量）
一、技术要求
三丁基氟化锡应符合下列要求

项目
指标
项目
指标

外观
白色粉末或粒状
氯含量，%    ≤
1

氟含量，%
5.8±0.2
水分，%       ≤
1

锡含量，%
3.8±0.5
熔点，
248-252
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、氟含量的测定
2.1 溶液
次甲基蓝水溶液：0.01%，取在110℃烘干的次甲基蓝2.8mg，溶于28ml蒸馏水中；
茜素红水溶液：0.1%，取在110℃烘干的茜素红50.5mg，溶于50ml蒸馏水中；
硝酸钍水溶液：0.04mol/L，将5.5g硝酸钍溶于1000ml蒸馏水中；
pH2.9-3的缓冲溶液：将50ml1mol/L氯乙酸溶液与50ml1mol/L氢氧化钠溶液混合，加入1%酞酚指示剂3滴，并用一氯乙酸溶液或氢氧化钠溶液将此混合液调至中性，然后加入50ml1mol/L一氯乙酸溶液，用蒸馏水稀释至250ml，静置过液。用雷磁25型酸度计进行测定。并用1mol/L一氧乙酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液把此混合液调至pH为2.91[酸度计用饱和酒石酸氢钾溶液（Ph3.57）校正]。
氟化钠标准溶液：称取110℃烘过的氟化钠0.1246g，置于250ml容量瓶中，加入蒸馏水瓶摇动至全部溶解，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。因氟化钠的氟含量为45.24%，所以标准溶液氟含量为124.62/250*0.4524＝0.2255mg/ml。
2.2 仪器
装分析样品的无灰滤纸：把滤纸剪成图1所示的形状和大小，然后把分析试样放在滤纸中部，再按图2中的① ②③④顺序折叠，把试样包好，最后如图3所示把包好的滤纸袋夹在燃烧用铂丝上。

燃烧锥形瓶：如图4所示为500ml磨口锥形瓶，磨口塞必须是空的，而且塞顶也应留一小口，以免燃烧时，由于突然膨胀引起瓶塞爆碎。瓶塞的下端接一细口径的玻璃管，玻璃管的末端再接一根长为8cm、直径为0.8mm的铂丝，铂丝与玻璃管的连接处应烧结好，不能有空泡存在，以免在试验时由于溶液渗入引起分析结果的误差。
2.3 测定步骤
标准曲线绘制：
分别取出0、1、3、5、7、9和11ml的标准氟化钠溶液（氟离子含量0.2255mg/ml），按下空白操作程序进行试验，并把相应的硝酸钍溶液滴定毫升数列入表1，把换算出氟离子含量和相应的硝酸钍体积列入表2，然后以硝酸钍的毫升数为纵坐标，氟离子的毫克数为横坐标作图，见图5。
空白试验：
在100ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，2mlpH2.9-3的缓冲溶液，0.2ml 0.01%次甲基蓝溶液，0.4ml0.1%茜素红溶液摇匀后得一亮绿色溶液，再用0.04mol/L硝酸钍溶液进行滴定，当溶液的颜色逐渐由绿色转为淡绿色，至变为无色透明后，再加入一滴硝酸钍溶液，则呈现浅红色时即为终点。通常用去一滴硝酸钍溶液大约0.03ml。

表2中的硝酸钍毫升数是表1中相应的两读数扣去空白试验所消耗的0.03ml后的平均值。
表1

氟化钠
蒸馏水
缓冲液
0.01%  次甲基蓝
0.1%  茜素红
硝酸钍
氟化钠
蒸馏水
缓冲液
0.01%  次甲基蓝
0.1%  茜素红
硝酸钍

ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml

1
29
2
0.2
0.4
0.37
7
23
2
0.2
0.4
2.13

1
29
2
0.2
0.4
0.36
7
23
2
0.2
0.4
2.12

3
27
2
0.2
0.4
0.95
9
21
2
0.2
0.4
2.69

3
27
2
0.2
0.4
0.95
9
21
2
0.2
0.4
2.69

5
25
2
0.2
0.4
1.53
11
19
2
0.2
0.4
3.28

5
25
2
0.2
0.4
1.53
11
19
2
0.2
0.4
3.28
表2

氟化钠体积
氟离子含量
硝酸钍体积
氟化钠体积
氟离子含量
硝酸钍体积

ml
mg/ml
ml
ml
mg/ml
ml

1
0.2255
0.335
7
1.5785
2.09

3
0.6765
0.920
9
2.0295
2.66

5
1.1275
1.50
11
2.4805
3.25
在燃烧用的锥形瓶中，先加入15ml蒸馏水，把装有样品已折叠好滤纸紧夹在瓶塞的铂丝上，将锥形瓶充氧气0.5min,然后把夹在铂丝上的滤纸边角点燃，并迅速插入充满氧气的锥形瓶中，压紧瓶塞，将瓶倒过来，让水溶液润湿瓶口与瓶塞连接处，然后静置使瓶温降至室温，剧烈摇动至锥形瓶中的白雾消失，静置15min（此时瓶中的溶液呈白色浑浊），用15ml蒸馏水冲洗瓶塞、铂丝以及锥形瓶的内壁。再加入2ml缓冲溶液、0.4ml0.1%茜素红溶液及0.2ml0.01%次甲基蓝溶液，摇匀后得一翠绿色混合液，最后用0.04mol/L硝酸钍溶液滴定至浅红色为终点。
3、锡含量测定
称取试样0.15g（准确至0.0002g）于250ml锥形瓶中，加入10ml浓硫酸，缓缓加热炭化，逐渐滴入30%过氧化氢至溶液呈无色透明，稍冷加入100ml蒸馏水及40ml盐酸及锑粉约1g，重新缓缓加热，沸腾5min，停止加热，立即塞上带有弯玻璃管的橡皮塞，玻璃管末端插入干冰筒内，同时将锥形瓶冷至室温。取下橡皮塞，立即投入干冰一小块，加入5ml10%碘化钾溶液及1%淀粉指示剂5ml，用0.1mol/L碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
锡含量X（%）按式（1）计算：
               X＝(v*c*0.05935)/m*100                               (1)
式中    V——耗用碘酸钾标准溶液之体积，ml；
      c——碘酸钾的摩尔浓度；
      m——试样质量，g；
0.05935——每毫摩尔锡的克数。
4、氯含量测定
4.1 仪器
蛋形瓶（100ml，19号磨口）；球形冷却器（19号磨口）；分液漏斗（100ml）；容量瓶（250ml）。
4.2 测定步骤
称取干燥后的试样0.1g（准确至0.0002g）于100ml蛋形瓶中，加入20ml石油醚（或乙醚）及10ml蒸馏水，装上回流冷却器，并从冷凝器上口投入1.5g氢氧化钠，在水浴上回流30min-1h，冷却后，倒入分液漏斗，从分液漏斗分离出水层清液倾入磨口锥形瓶中。醚层分别用10ml蒸馏水洗涤2-3次，洗涤液并入锥形瓶中，然后将水层加热除醚，并将水层转入250ml的容量瓶中，以1:1硝酸中和至中性或酸性，稀释至刻度。
将稀释后的溶液置于50ml比色管中，加入0.1mol/L硝酸钍溶液1ml，摇匀，在暗处放置10min后与含有1%银离子标准样（按同样步骤处理所得氯溶液）进行对比，其浊度不得大于标准样。
5、水分测定
按GB606-77《水分测定法（标、二氧化硫）》进行（参见GB6283-86）。
6、熔点测定（按GB617-88《熔点测定法》进行）
附注：大连油漆厂《三丁基氟化锡（S-8）》标准。








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