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标题: 乙酸丁酸纤维素酯（涂料用） [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:19
标题: 乙酸丁酸纤维素酯（涂料用）
标准名称
乙酸丁酸纤维素酯（涂料用）

标准说明

本标准适用于以纤维素为基础原料，与乙酸酐、乙酸酐反应而制得的乙酸丁酸纤维素酯。
CAB15-1用作心电图纸热敏涂料、铝箔保护涂料添加剂，CAB15-2用作标牌底漆保护涂料，CAB55-1可作干、湿涂料的流平剂。
一、技术要求
乙酸丁酸纤维素酯应符合下列要求

项目
指标

项目
指标

CAB15-1
CAB15-2
CAB55-1
CAB35-1
CAB15-1
CAB15-2
CAB55-1
CAB35-1

乙酰基含量，%
30-35
30-35
≤5
34-40
水分，%    ≤
3
3
2
2

丁酰基含量，%
13-18
13-18
≥50
13-18
游离酸，% ≤
0.06
0.06
0.06
-

特性粘度
0.9-1.3
1.3-1.7
≤0.6
≤0.6
熔点，℃    ≤
-
-
160
-
二、检验方法
1、乙酰基、丁酰基含量的测定
1.1 表观乙酰基含量的测定
1.1.1 试剂及溶液
氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；盐酸标准溶液：c(HCl)＝0.5mol/L；丙酮-甲醇溶液2:1或1:1（V/V）；1%酚酞指示剂。
1.1.2 测定步骤
将样品粉碎并通过孔径0.4mm的分样筛，再于100—110℃干燥4h。
称取试样0.5g（准确至0.002g），置于250ml碘价瓶中，加入100ml丙酮-甲醇溶液（丁酰基含量10—20%时用2:1，20%以上用1:1）溶解后，用滴定管加入0.5mol/LNaOH标准溶液30ml及蒸馏水20ml，于50±1℃水浴中保温2h后取出冷至室温。以酚酞为指示剂，用0.5mol/LHCl溶液滴定至溶液粉红色刚好消失。
同时做一空白试验。
表观乙酰基含量X（%）按式（1）计算：
         X＝[c(V1－V2)*4.3]/m*100                      (1)
式中    c——HCl标准溶液浓度，0.5mol/L；
      V1——空白消耗HCl标准溶液体积，ml；
      V2——样品消耗HCl标准溶液体积，ml；
      m——样品质量，g；
      4.3——0.1mol乙酰基的质量，g。
1.2 乙酰基、丁酰基含量的测定
1.2.1 试剂及溶液
丙酮-甲醇混合液；
NaOH标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；c(NaOH)＝0.1mol/L；
乙酸溶液：c(CH3COOH)＝0.1mol/L；
丁酸溶液：c(C3H7COOH)＝0.1mol/L（用经两次分馏截取164—165℃馏分的丁酸配制）；
磷酸溶液：c(H3PO4)＝0.9mol/L（用85%H3PO461.5ml，蒸馏稀释至1000ml）；
乙酸丁酯：丁醇含量≤2%，游离酸含量（以乙酸计）≤0.0025%。
1.2.2 分配比溶液的配制
准确量取丁酸9ml，用蒸馏水稀释至1000ml。
准确量取乙酸6ml，用蒸馏水稀释至1000ml。
1.2.3 分配比溶液的测定
分别吸取上述溶液25ml，以酚酞为指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定，读取各自消耗NaOH溶液的体积Va、Vb毫升数。
丙分别吸取上述溶液50ml，置于100ml碘价瓶中，同时加入25ml乙酸丁酯加塞振摇1min，静置5min进行萃取。然后用25ml移液管吸取下层清液25ml，分别加酚酞指示剂几滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定，记下所消耗NaOH溶液的体积V1a、V1bml数。
乙酸丁酯对乙酸和丁酸的分配比Ka和Kb由式（2）（3）计算：
            Ka＝V1a/Va                                                    (2)
　　　　　　　　Kb＝V1b/Vb                                     (3)
式中    Va——萃取前乙酸液消耗0.1mol/LNaOH体积，ml；
      Vb——萃取前丁酸液消耗0.1mol/LNaOH体积，ml；
         V1a——萃取后乙酸液消耗0.1mol/LNaOH体积，ml；
         V1b——萃取后丁酸液消耗0.1mol/LNaOH体积，ml；

  1.2.4 样品分配比的测定
称取样品1.5g置于250ml碘价瓶中，加入100ml丙酮-甲醇溶液，完全溶解后加入0.5mol/LNaOH溶液50ml，于50±2℃水浴中保温2h，冷却至室温，抽滤。滤液转移至三口烧瓶中（如图1），用水浴加热蒸去丙酮、甲醇和水，蒸干后加入磷酸溶液35ml及蒸馏水50ml。移去受瓶中的溶液，水浴继续加热，真空蒸馏，并使接受瓶置于冰-盐水浴中保持0℃左右，蒸干后加入30ml蒸馏水，继续真空蒸馏至干。所有操作不一定做到定量的准确，但所得溶液中的酸必须与纤维素酯中的酸有相同的比例，馏液一般为100—120ml，为适应下一步萃取的要求，馏液酸度应在0.06—0.12mol/L之间。
取25ml馏液，加酚酞指示剂几滴，用0.1mol/LNaOH液滴定至终点，所需NaOH体积为V毫升数。
另取50ml馏液和25ml乙酸丁酯于100ml碘价瓶中，加塞振摇1min，静置5min进行萃取。然后吸取下层清液25ml，加几滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至终点，所需NaOH体积为V1毫升数。
馏液中酸的分配比K按式（4）计算：
      K＝V1/V                                              （4）
式中    V——萃取前馏液消耗NaOH溶液体积，ml；
      V1——萃取后馏液消耗NaOH溶液体积，ml。
纤维素酯中丁酸的分配比KB按式（5）计算：
      KB＝（Ka－V1）/（Ka－Kb）                               （5）

式中 Ka——乙酸在乙酸丁酯中的分配比；
      Kb——丁酸在乙酸丁酯中的分配比；
      V1——萃取后馏液消耗NaOH溶液体积，ml。
纤维素酯中乙酸的分配比KA按式（6）计算：
      KA＝1－KB                                              （6）
纤维素酯中乙酰基含量X1（%）按式（7）计算：
      X1＝KA*c                                                 （7）
纤维素酯中丁酰基含量X2（%）按式（8）计算：
      X2＝KB*c*71/43＝1.6512KB*c                               （8）
式中    71——每摩尔丁酰基的量，g；
      43——每摩尔乙酰基的量，g；
      c——纤维素酯中表观乙酰基的百分含量。
2 特性粘数的测定
2.1 仪器
恒温水浴（附继电器、电动搅拌）；
2#玻璃砂芯漏斗；
乌氏粘度计（毛细管直径0.4—0.5mm）；注射器（30ml）；容量瓶（25ml）。
2.2 测定步骤
准确称取经105℃干燥至恒重的试样0.05—0.07g（准确至0.0002g），置于25ml干燥的容量瓶中，加入20ml丙酮，塞上塞子轻轻摇动至完全溶解后放入25±0.1℃的恒温水浴中，保温15min，用预先在该水浴中恒温的丙酮稀释至刻度并摇匀。
将上述溶液经2#玻璃砂芯漏斗过滤到乌氏粘度计中，在恒温水浴中用秒表测定液体经过两刻度线间需要的流出时间，重复3次，各次测定的值相差不应超过0.2s，取其平均值。
用同一粘度计测定溶剂（丙酮）的流出时间。
特性粘度[η]按（9）式计算：
         [η]＝K/c[arclg(lgηr/K)－1]                         （9）
式中    ηr——相对粘度，ηr＝t/t0；
      t——试样溶液流出时间,s；
      t0——溶剂（丙酮）流出时间，s；
         K——常数（取10）；
         c——溶液浓度，g/100ml。
3 游离酸的测定
3.1 试剂及溶液
中性丙酮；0.1%甲基红指示剂；NaOH标准溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L。
3.2 测定步骤
称取105℃烘干的样品5g（称准至0.01g），溶于100ml中性丙酮中，完全溶解后加水35ml，摇匀，使沉淀成分散状态，加3滴甲基红指示剂，用0.01mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈黄色。
游离酸含量X3（%）按式（10）计算：
         X3＝(c*V*60)/1000m*100                            (10)
式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
      V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
      m——样品质量，g；
   60——每摩尔乙酸的质量，g；
   1000——1L体积换算的毫升数。
4 水分的测定
称取样品5g（称准至0.0002g），置鼓风干燥烘箱内于105±2℃烘至恒重（约6h），冷却，称量。
水分X4（%）按式（11）计算：
   　　　　X4＝(m－m1)/m*100                                  (11)
式中 m1——烘后样品质量，g；
      m——烘前样品质量，g。
5 熔点的测定
按GB617-88《熔点范围测定通用方法》进行，其中加热装置选用圆底烧杯。
附注：无锡化工研究设计院企业标准。








            源自：

作者: 4254975 时间: 2011-11-10 19:21
谢谢分享了，真是好东西，学习了

作者: yangqiao552 时间: 2012-5-31 13:58
谢谢楼主，辛苦了，呵呵

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