安全评价论坛

标题: 硬脂酸钡（轻质） [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:20
标题: 硬脂酸钡（轻质）
标准名称
硬脂酸钡（轻质）

标准说明

项目
指标
项目
指标

一级品
二级品
一级品
二级品

外观
白色粉末
微黄色粉末
钡含量，%
19.5-20.7
18.5-21.5

水分，%             ≤
0.50
1.0
细度（通过200目），%    ≥
99.5
98.0

游离酸，%（以硬脂酸计）≤
0.50
1.0
机械杂质①
粒数(Φ0.6—0.3) ≤
2
4

熔点，℃             ≥
210
200
粒数(Φ0.3—0.1) ≤
4
5
①粒径大于0.6不合格。一级品总粒数不得超过6粒，其中Φ0.6—0.3不多于2粒；二级品总粒数不得超过12粒，共中Φ0.6—0.3不多于4粒。
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、水分测定
2.1 仪器
扁形称量皿：Φ40*25。
2.2 测定步骤
称取试样2g左右（准确至0.0002g），置于恒重的扁形称量皿中，于105±3℃烘箱内干燥1h，置于干燥器内，冷却0.5h称重，再重复上述操作至恒重。
水分含量X1（%）按式（1）计算：
         X1＝［（m1－m２）/m］*100                                        (１)
式中    m1——烘干前试样与称量皿质量，g；
　　　　 m2——烘干后试样与称量皿质量，g；
      m——试样质量，g。
平行试验结果允许差数为0.05。
3、游离酸测定
3.1 试剂和溶液
95%乙醇（GB679）；1%酚酞指示液；氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L；
3.2 测定步骤
称取试样2g左右（准确至0.01g），置于250ml具塞锥形瓶中，加入95%乙醇50ml，振摇10min，过滤。残渣再以45ml95%乙醇分3次洗涤、滤干，收集滤液和洗液，加酚酞指示液5滴以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液用微量滴定管滴定至溶液呈微红色，于30s内不退色为终点，同时作一空白试验。
游离酸X2（以硬脂酸计，%）按式（2）计算：
         X2＝［（V1－V0）*c1*0.2845]/m*100                               (2)
式中    V0——空白试验耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml；
      V1——试样耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml；
      c1——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
      m——试样质量，g；
   0.2845——每毫摩尔硬脂酸的克数。
平行试验结果允许误差为0.05%。
4、熔点测定
4.1 仪器和试剂
熔点测定器一套（见GB617-88图3）；调压变压器；电炉，传热液（液体石蜡或药用甘油）。
4.2 测定步骤
将测定水分后的试样装入一端封闭的毛细管中，取一高约800ml的干燥玻璃管，直立在玻璃板上，将装有试样的毛细管经玻璃管投掷5—6次，直至毛细管内试样紧缩至2—3mm高，按图装置仪器。将温度计固定于试管中，不可碰到管壁和管底，加热后温度缓缓上升至熔点前30℃时，将装有试样的毛细管附着于温度计上，使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度，继续加热，调节热源。使温度保持3±0.5℃/min上升直至试样呈熔融状的温度为熔点。
5、钡含量测定
5.1 试剂和溶液
硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)＝0.3mol/L；氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.3mol/L；1%酚酞指示液。
5.2 测定步骤
称取试样1g（准确至0.0002g），置于250ml锥形烧瓶中，沿烧瓶壁精确加入硫酸标准溶液30ml，装入空气冷凝管，置电炉上，用小火缓缓加热，保持微沸，直至试样分解后使悬浮在溶液上面的油脂层呈透明为止，以热蒸馏水冲洗空气冷凝管壁和瓶塞四周，取下空气冷凝管，继续加热，保持微沸，使透明油脂聚成一块，停止加热，冷却至室温，加酚酞指示液2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色于30s内不退色为终点。
钡含量X3（%）按式（3）计算：
         X3＝［（V1c1－V2c2）*0.06867]/m*100                               (3)
式中    V1——硫酸标准溶液体积，ml；
      V2——滴定耗用氢氧化钠之体积，ml；
      c1——硫酸标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
      c2——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
      m——试样质量，g；
0.06867——每毫摩尔钡之克数。
6、细度测定
6.1 仪器及试剂
分样筛（200目）；6—8号羊毛画笔；工业乙醇。
6.2 测定步骤
称取试样5g（准确至0.1g），置于250ml锥形瓶中，加入澄清工业乙醇80ml，摇匀，然后倒入200目的分样筛中，过筛，另取澄清工业乙醇将烧瓶内及筛上的硬脂酸钡冲洗过筛，于85—90℃烘箱内干燥30min，取出，再用6—8号羊毛画笔轻轻刷动，使残留在筛上能通过200目的细粉粒过筛，仔细将筛上的残余物置于表面皿内称量（准确至0.0002g）。
细度X4（%）按式（4）计算：
         X4＝（1-m1/m）*100                                        (4)
式中    m1——筛余物质量，g；
      m——试样质量，g。
7、机械杂质测定
称取试样2g（准确至0.1g）,置于250ml锥形瓶中，加澄清工业乙醇50ml，摇匀，静止5min，用反光镜观察瓶底杂质粒数。瓶底离反光镜距离为60—80ml，平行试验三次，取平均值。
附注：HG2-1205-79。








            源自：

欢迎光临安全评价论坛 (https://bbs.51anping.com/)