安全评价论坛

标题: 工业乙酸乙酯 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:21
标题: 工业乙酸乙酯
标准名称
工业乙酸乙酯

标准说明

本标准适用于乙酸和乙醇在接触剂存在下酯化而得的工业乙酸乙酯。
分子式：CH3COOC2H3。
分子量：88.11（按1979年国际原子量）
一、技术要求
工业乙酸乙酯应符合下列要求

项目
指标
项目
指标

一级
二级
一级
二级

外观（铂-钴）
透明液体，不溶于10号
透明液体，不溶于20号
水分，%
0.20
0.40

相对密度d2020
0.900"0.904
0.897"0.904
游离酸（以CH3COOH计），%
0.005
0.010

乙酸乙酯，%
99.00
97.00
不挥发物，%
0.005
0.010
二、试验方法
1 外观的测定
将样品注入100ml比色管中，在白色背景下沿轴线方向，在相同条件下与标准色进行比较，应为透明液体，其色度不得深于GB605-77《色度测定法》所规定的标准色号。参见GB3143-82《液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钴色号）》。
2 相对密度的测定
按GB612-77《比重测定法（比重天平法）》进行。参见GB4472-84《化工产品密度、相对密度测定通则》中韦氏天平法。
3 乙酸乙酯含量及水分的测定（气相色谱法）
3.1 色谱条件
仪器灵敏度：S≥500mV·ml/mg（苯）。
仪器稳定性：在操作条件不变的情况下，仪器连续运转8h，色谱峰的保留值变化的差值不得大于±5%。
检测器：热导检测器。
固定相：
固定液：聚已二酸乙二醇酯（溶剂丙酮）；
担体：上试401有机担体（60"80目）；
配比：担体：固定液=100:10(m/m)；
老化方法：采用分段老化。通氮气，先用80℃老化2h，再逐渐升温至120℃老化2h，然后升温至180℃老化4h以上。
色谱柱：长2m，直径4mm。
载气：氢气，流速40ml/min。
柱温度：130℃。
检测室温度：130℃。
汽化室温度：165℃。
进样量：2"4ul。
3.2 定性依据：以主峰的调整保留值为1，各色谱峰的相对调整保留值如图所示：
3.3 定量方法：本标准采用采用面积归一化法，但当样品中只有水和乙醇存在的情况下，也可采用外标法。
3.3.1 面积归一化法计算公式
样品中组分1的含量P1(%)按式（1）计算：
P1=f1·A1/(f1·A1 f2·A2……fn·An)×100                   （1）
式中 f1、f2……fn——组分1、2……n相对于主体的校正因子；
      A1、A2……An——组分1、2……n的峰面积。
本标准采用质量校正因子。为了简化计算，标准中只规定对水、乙醇进行校正，其它枉费类杂持属主体同系物，含碳数相关不大，响应值接近，可不予校正。水和乙醇的校正因子测定方法见附录A（补充件）。
3.3.2 外标法计算公式
样品中组分i的含量Pi（%）按式（2）计算：
Pi=Ei·Ai/AE×100                   （2）
式中 Ei——标准混合物中化合物i的含量；
      Ai——样品中组分i的峰值i；
      AE——标准混合物中组分i的峰值。
注：在分析过程中避免环境气混入，所使用的注射器必须经过干燥，置于干燥器中保存，备用。
3.4 检测限：不得小于
对水：4.0×10-4mg/ml；
对乙醛：3.0×10-4mg/ml；
对乙醇：2.0×10-4mg/ml。
3.5 分析精度要求：取两次平行实验结果的平均值为测定结果，每次实验值与平均值的相对偏差不得大于：
乙酸乙酯：0.10%；
水：30%。
4 游离酸的测定
量取10ml95%乙醇，加2滴1%酚酞指示液，摇匀，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，不计数量。然后加10.0ml样品，摇匀，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持15s不褪色。
游离酸含量X1（%）按式（3）计算：
X1=V·c×0.06/(10×d)×100                (3)
式中 V——样品所耗氢氧化钠标准溶液之体积，ml；
      c——氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
      d——样品之相对密度；
      0.06——每毫摩尔乙酸相当之克数。
分析精度要求：取两次平行实验结果的平均值为测定结果，每次实验值与平均值勤的相对偏差不得大于5%。
5 不挥发物的测定
量取100ml样品，置于150ml恒重玻璃蒸发皿（或石英、铂皿）中，在水浴上蒸干，于105"110℃烘至恒生。
不挥发物含量X2（%）按式（4）进行计算：
X2=m/(100×d)×100                (4)
式中 m——残渣质量，g；
      d——样品相对密度。








            源自：

欢迎光临安全评价论坛 (https://bbs.51anping.com/)