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标题: GB258-77(88)汽油、煤油、柴油酸度测定法 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:21
标题: GB258-77(88)汽油、煤油、柴油酸度测定法
标准名称
汽油、煤油、柴油酸度测定法 GB258-77(88)

标准说明

本方法系用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。中和100ml石油产品所需氢氧化钾的毫克数称为酸度。本方法适用于测定未加乙基液的汽油、煤油和柴油的酸度。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
锥形烧瓶（250ml）；球形回流冷凝管（长约300mm）；量筒（25、50和100ml）；微量滴定管（2ml,分度为0.02ml；或5ml，分度为0.05ml）；电热板或水浴。
1.2 试剂
95%乙醇（精制乙醇：用硝酸银和氢氧化钾溶液处理后，再经沉淀和蒸馏）；
氢氧化钾：配成c(KOH)=0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液；
碱性蓝6B；
配制溶液时，称取碱性蓝1g称准至0.01g。然后将它加在50ml的煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤液要用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和，直至加入1"2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。
碱性蓝指示剂适用于测定深色的石油产品
酚酞：配成10g/L的酚酞乙醇溶液（酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或在滴定混合物中容易看出浅玫瑰红色的石油产品）；
甲酚红。
配制溶液时，称取甲酚红0.1g称准至0.001g研细，溶于100ml95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定溶液滴定至甲酚红溶液由桔红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成桔红色为止。
2 测定步骤
2.1 取95%乙醇50ml注入清洁无水的锥形烧瓶内。用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶之后，将95%乙醇煮沸5min。
2.2 在煮沸过的95%乙醇中加入0.5ml的碱性蓝溶液（或甲酚红溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和，直至锥形烧瓶中的混合物从蓝色变为浅红色（或从黄色变为紫红色）为止。
在煮沸过的95%乙醇中加入数滴酚酞溶液代替碱性蓝溶液（或甲酚红溶液）时，按同样方法中和呈现浅玫瑰红色为止。
2.3 将试样注入中和过的热的95%乙醇中，试样的数量：汽油、煤油用50ml，柴油用20ml而均在20±3℃时来量取。在锥形瓶装上回流冷凝管之后，将锥形烧瓶中的混合物煮沸5min（对已加有碱性蓝溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5ml的碱性蓝溶液或甲酚红溶液），就在不断摇荡下趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色（甲酚红溶液从黄色变为紫红色）为止，或直至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。
在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点，所经过的时间不应超过3min。
3 计算
试样的酸度X（mgKOH/100ml）按式（1）、（2）计算：
X=100V·T/V1                         （1）
T=56.1×c                            （2）
式中 V——滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
      V1——试样的体积，ml；
      T——氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，mgKOH/ml；
      56.1——氢氧化钾的摩尔值；
   c——氢氧化钾乙醇溶液之物质的浓度，mol/L。
4 精确度
4.1 平行测定两个结果暗的差数，不应超过下列数值：
试样名称       允许差数，mg·KOH/100ml
汽油、煤油             0.15
柴油                   0.3
4.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸度。








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