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标题: TB-104型白炭黑 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:22
标题: TB-104型白炭黑
标准名称
TB-104型白炭黑

标准说明

本品主要用作涂料的消光剂。可替代气相法白炭黑。
分子式：SiO2*nH2O
一、技术要求
TB-104型白炭黑应符合下列要求

项目
指标
项目
指标

外观
白色绒毛状微粉
敦实密度，g/L
50-75

二氧化硅含量，%    ≥
98.5
折射率
1.45-1.46

加热减量（湿基），% ≤
4.0
吸油值，ml/100g
250-300

灼烧减量（干基），% ≤
6.0
平均粒径，μm
2-3

pH值（5%水悬浮液）
6-8
比表面积，m2/g
180-240
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、二氧化硅含量的测定
2.1 试剂
硫酸：1：1溶液；氢氟酸：40%溶液。
2.2 仪器
铂坩埚（体积约30cm3）；马福炉（可保持在950±25℃）；分析天平（精确到0.1mg）；干燥器（装有硅胶干燥剂）。
2.3 测定步骤
2.3.1 把测定灼烧减量后的铂坩埚移入通风柜内，加入1ml硫酸，使铂坩埚内的剩余物均匀湿润，然后沿四壁徐徐加入10ml氢氟酸，等试样全部作用完毕，再将铂坩埚放在电炉上渐渐加热，蒸发至干，同时避免飞溅损失。
2.3.2 将铂坩埚移入马福炉内，加热升温，控制在950±25℃，灼烧至恒重。
2.3.3 从马福炉中取出铂坩埚，放在干燥器内冷却至室温并称量，精确至0.1mg。
2.4 计算
二氧化硅含量X（%）按式（1）计算：
                  X＝(m1－m2)/m1*100                                  (1)
式中       m1——试样灼烧后的质量，g；
            m2——加氢氟酸灼烧后的质量，g。
2.5 允许误差
用试样进行两次测定，结果之差不得大于0.5%。
3、加热减量的测定（按GB5211.3-85《颜料在105℃挥发物的测定》进行）
4、灼烧减量的测定按《超细二氧化硅气凝胶》中灼烧失量测定方法进行。可用测定加热减量的样品进行测定。
5、pH值的测定  按GB1717-86《颜料水悬浮液pH值的测定》进行。但制备悬浮液的浓度为5%，且须加热至微沸。
6、敦实密度的测定
6.1 仪器
直形量筒（250ml,分度值为5ml）；敦实密度计（包括小电动机、减速器和测样部分）；工业天平（感量为1g，可读至0.1g）。
6.2 测定步骤
6.2.1 先将空量筒称量，精确至0.1g。
6.2.2 在量筒中轻轻倒入约200ml训戒样（以连续一次倒入为好），粉末样品表面必须水平无空隙。
6.2.3 将装有样品的量筒固定在郭实密度计的夹座中，启动敦实密度计，反复上下撞击10min左右，视样品体积基本不变时停止撞击，读出样品的体积，精确到±2ml。
6.2.4 卸下量筒，称量，精确至0.1g。
6.3 计算
样品的敦实密度d(g/L)按式（2）计算：
         d＝m/v*1000                                        （2）
式中 m——样品的质量，g；
      V——样品敦实后的体积，ml。
6.4 允许误差
用试样两次测定，其结果之差不大于10g/L为合格，计算两者的平均值，精确至1g/L。
7、折射率的测定
7.1 试剂
煤油：经活性炭脱色脱水处理后呈无色透明，用阿贝折射仪测得其折射率为1.45-1.46。
7.2 仪器
玻璃板（150*150mm）；小刀或调刀。
7.3 测定步骤
在清洁、干燥的玻璃板上放置少量干燥试样，滴加几滴煤油，用小刀轻轻调拌，混合成均匀的糊状物。
7.4 结果估计
糊状物具有玻璃状透明感，则可以认为折射率是1.45-1.46；若糊状物呈乳白色不透明，则其折射率不是1.45-1.46。
8、吸油值的测定
按GB5211.15-88《颜料吸油量的测定》进行。但称取试样为1g（精确至0.01g）。
9、平均粒径的测定
9.1 试剂
分散剂：0.2%六偏磷酸钠或水。
9.2 仪器
光学显微镜（放大倍数为1000-2000倍）；试管（10ml）；玻璃棒；载玻片（75*25*1mm）；盖玻片（24*24*0.2mm）。
9.3 测定步骤
9.3.1 将少量试样及分散剂加入试管中，用玻璃棒搅匀，配成浓度为0.01%左右的稀薄浆液。
9.3.2 用玻璃棒取一滴浆液置于载玻片上，然后放上盖玻片，再将两玻片轻轻摩擦，以便进一步将凝聚体打开。
9.3.3 将两块玻璃片置于光学显微镜下，用测微尺直接读出粒子的大小，并在不同区域里共计出300个以上的单粒子。
9.4 计算
平均粒径d平均（μm）按式（3）计算：
               d平均＝∑di*Xi＝∑di*ni/∑ni                         (3)
式中       di——粒子i的直径大小，μm；
         ni——粒子i的数目；
         Xi——粒子i的全部粒子中所占的比值。
9.5 允许误差
只要对大量粒子（如300个以上）进行计数，所得平均粒径的误差可小于0.1μm.
为了防止人眼观察有误，有条件的话可用显微照相法和电子显微镜进行计数，计数到的粒子更多，平均粒径更准。
10、比表面积的测定（略）
附注：天津化工研究院标准。








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