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标题:
GB 4509-84石油沥青针入度测定法
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作者:
safety
时间:
2007-7-31 21:24
标题:
GB 4509-84石油沥青针入度测定法
标准名称
石油沥青针入度测定法
标准说明
石油沥青针入度测定法 GB 4509-84
本标准适用于测定针入度小于350的石油沥青的针入度。
1 方法概要
石油沥青的针入度以标准针在一定的荷重、时间有温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示,单位为1/10mm。非经另行规定,标准针、针连杆与附加砝码的合重为100±0.1g,温度为25℃,时间为5s。特定试验可使用的其他条件下:
温度,℃ 荷重,g 时间,s
0 200 60
4 200 60
46 50 5
特定试验,报告中应注明试验条件。
2仪器
针入度计(凡允许针连杆在明显磨擦下垂直运动,并且能批示穿入深度准确至0.1mm的仪器均可应用);
针连杆质量应为47.5±0.05g,针和针连杆组合件总质量应为50±0.05g。针入度计附带50±0.05g和100±0.05g砝码各一个。仪器设有放置平底玻璃皿的平台,并有可调水平的机构,针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮,紧压按钮,针连杆可自由下落。针连杆易于卸下,以便检查其质量。
标准针(标准针应由硬化回火的不锈钢制成,洛氏硬度为54"60。)
针长度约50mm,直径为1.00"1.02mm。其一端应对称地逐渐磨细成圆锥体,锥体的角度为8·40′"9·40′。圆锥应与直体同轴。圆锥表面与直体表面交界线的轴向最大偏差不大于0.2mm。切平的圆锥端直径为0.15±0.01mm,并与针轴成90°±2°角。切平的圆锥端面应锐利没有毛刺。针的表面光洁度不低于▽9。针应装在珍上黄铜或不锈钢的金属箍中,针露在外面的长度应在40"45mm之内。金属箍的直径为3.2±0.05mm,长度为38±1mm。针应牢固地装在箍上,针尖及针的任何其余部分均不得偏离箍轴1mm以上。针与箍组件的质量应为2.5±0.05g,每个针箍上打印单独的标志号码。
试样皿:金属圆柱形平底容器(针入度小于200时,试样皿内径55mm,内部深度为35mm;针入度在200"350时,试样皿内径70mm内部深度为45mm);
恒温水浴(容量不小于10L,能保持温度在试验温度的±0.1℃范围内。水中应备有一个带孔的支架,位于水面不小于10mm,距浴底不少于50mm处);
注:在某些条件不具备的场合,控温范围可允许放宽到±0.5℃,但仲裁试验必须在±0.1℃之内。
平底玻璃皿(容量不小于0.5L,深度不少于80mm。内设一个不锈钢三腿支架,能使试样皿稳定);
秒表(刻度0.1s或小于0.1s、60s间隔内的准确度达到±0.1s的任何秒表均可使用);
温度计(液体玻璃温度计);刻度范围:0"50℃,分度为0.1℃;温度计应定期按液体玻璃温度计检定方法进行校正);
金属皿或瓷柄皿(熔化试样用);
筛(筛孔为0.3"0.5mm的金属网);
砂浴或右控制温度的密闭电炉(砂浴用煤气灯或电加热)。
3 准备工作
3.1 将预先除去水分的沥青试样在砂浴或密闭电炉上小心加热,不断搅拌以防止局部过热,加热温度不得超过试样估计软化点100℃。加热时间不得超过30min,用筛过滤除去杂质。加热、搅拌过程中避免试样中混入空气泡。
3.2 将试样倒入预先选好的试样皿中,试样深度应大于预计穿入深度10mm。
3.3 松松地盖住试样皿以防落入灰尘,使其在15"30℃的空气中冷却1~1.5h(小试样皿)或1.5~2h(大试样皿)。然后将试样皿移入维持在规定试验温度的恒温水浴中。小试样皿恒温1~1.5h,大试样皿恒温1.5~2h。
4 测定步骤
4.1 调节针入度计的水平,检查针连杆和导轨,以确认无水和其他外来物,无明显磨擦。用甲苯或其他合适的溶剂清洗针,用干净布将其擦干,把针插入针连杆中固紧。按试验条件放好砝码。
4.2 到恒温时间后,取出试样皿,放入水温控制在试验温度的平底玻璃皿中的三腿支架上,试样表面以上的水层高度应不小于10mm(平底玻璃皿可用恒温浴的水)将平底玻璃皿放于针入度计的平台上。
4.3 慢慢入下针连杆,使针尖刚好与试样表面接触。必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。拉下活杆,使与针连杆顶端相接触,调节针入度计刻度盘使指标指零。
4.4 用手紧压按钮,同时启动秒表,使标准针自由下落穿入沥青试样,到规定时间,停压按钮,使针停止移动。
4.5 拉下活杆与针连杆顶端接触,此时刻度盘指针的读数即为试样的针入度。
4.6 同一试样重复测定至少三次,各测定点之间及测定点与试样皿边缘之间的距离不应小于10mm。每次测定应将平底玻璃皿放入恒温水浴。每次测定换一根干净的针或取下针用甲苯或其他溶剂擦干净,再用干净布擦干。
4.7 测定针入度大于200的沥青试样时,至少用三根针,每次测定后将针留在试样中,直至三次测定完成后,才能把针从试样中取出。
5 精密度
5.1 取三次测定针入度的平均值,取至整数,作为实验结果。三次测定的针入度值相差不应大于下列数值:
针入度:0"49 50"149 150"249 250"350
最大差值:2 4 6 10
若差值超过上表数值,试验应重做。
5.2 关于重复性与再现性的要求。
试样针入度,25℃
重复性
再现性
小于50
不超过2单位
不超过4单位
50及大于50
不超过平均值4%
不超过平均值的8%
源自:
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