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标题: 三氧化二锑(锑白粉) [打印本页]

作者: safety    时间: 2007-7-31 21:25
标题: 三氧化二锑(锑白粉)
标准名称
三氧化二锑(锑白粉)


标准说明






三氧化二锑(锑白粉)


本标准适用于火法生产的三氧化二锑(俗称锑白),此产品供搪瓷、陶瓷、玻璃、纺织、涂料、医药、冶金等工业用。
分子式:Sb2O3
分子量:291.40
一、技术要求
三氧化二锑应符合下列要求




项目

指标


零级

一级

二级


Sb2O3-0

Sb2O3-1

Sb2O3-2


外观

白色粉末,不应有目力可辨的外来夹杂物


三氧化二锑,%

99.50

99.00

98.00


三氧化二砷,%

0.06

0.12

0.30


氧化铅,%

0.12

0.20

0.30


硫,%








杂质总和,%

0.50






颜色

纯白

白色

白色(可带微红)


细度325目筛筛余物,%

0.1

0.5




    100目筛





全通过


吸油量,%

8"16


消色力(为标准品的),%

95±5


遮盖力,g/m2

90
二、检验方法
1 外观的测定
目测。
2 三氧化二锑含量的测定
2.1 方法提要
试样用酒石酸溶解,在碳酸氢钠缓冲溶液中以碘量法测定。产品中主要杂质高价氧化锑和常见杂质铁、铅、铜的氧化物,硫化锑、或是在酒石酸中溶解度很小,或是在碘的作用缓慢,在实际上均不干扰测定。
三氧化二砷定量地干扰测定,应另行称样测定其含量校正结果。
2.2 试剂
三氧化二锑(99.99%);
碳酸氢钠;
酒石酸溶液(20%);
氢氧化钠溶液(23%);
淀粉溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,置于250ml烧杯中,加少量水调成糊状,边搅拌边加入100ml沸水,静置冷却,使用清液(当日配制);
碘标准溶液:c(1/2I2)=0.08mol/L。
配制:称取10.45g碘和100g碘化钾溶于200ml水中,稀释至1000ml,置于棕色玻璃瓶中保存。
标定:称取0.6000g纯三氧化二锑置于500ml锥形瓶中,以下分析步骤第2.3.2条开始进行。用碘标准溶液滴定到稳定的紫蓝色为终点。
按下式计算碘标准溶液的摩尔c(mol/L)浓度:
c=m/v×0.07288
式中  V——滴定时消耗碘标准溶液的体积,ml;
      m——称取的纯三氧化二锑量,g;
    0.07288——每毫摩尔所相当的三氧化二锑的克数。
2.3 测定步骤
2.3.1 称取0.6000g试样,置于500ml锥形瓶中。在分析试样的同时,标定磺标准溶液的浓度。
2.3.2 加入50ml酒石酸溶液,摇散试样,装上回流冷凝管,用电炉加热,在保持溶液沸腾的温度下溶解30min在溶解过程中摇动锥形瓶2"3次,促使三氧化二锑完全溶解,冷却至室温。
2.3.3 加入20ml氢氧化钠溶液,中和大部分酒石酸,再加入碳酸氢钠中和剩余的酒石酸后并过量约4g。加40ml水,保持溶液温度在15"40℃之间,用碘标准溶液滴定,临近终点时,加入2ml淀粉溶液继续滴定至稳定的紫蓝色为终点。
2.3.4 按照GB3253.1-82《锑化学分析方法 钼蓝光度法测定砷》进行分析并校正结果。
2.4 计算
三氧化二锑的含量(%)按式(1)计算:
X=V·c×0.07288/m×100-As(%)×1.945           (1)
式中   V——滴定时消耗碘标准溶液的体积,ml;
      c——碘标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
      m——称样量,g;
   0.07288——每毫摩尔相当三氧化二锑的克数;
    1.945——砷换算为三氧化二锑的因数。
2.5 允许误差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。




含三氧化二锑量,%

允许差,%


96.00"99.40

0.20
3 三氧化二砷含量的测定(按GB3253.1-82《锑化学分析方法 钼蓝光测定法砷进行》)
4 氧化铅含量的测定(略)
5 硫含量的测定(略)
6 杂质总和的测定(略)
7 颜色的测定(用光电白度计测定)
8 细度的测定(按GB1715-79《颜料筛余物测定法》的规定进行)
9 吸油量的测定(按GB1712-79《颜料吸油量测定法》的规定进行)
10 消色力的测定(按GB1708-79《颜料消色力测定》进行)
11 遮盖力的测定(按GB1709-79《颜料遮盖力测定法》的规定进行)
附注:GB4062-83。
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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