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三氧化二锑(锑白粉)
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作者:
safety
时间:
2007-7-31 21:25
标题:
三氧化二锑(锑白粉)
标准名称
三氧化二锑(锑白粉)
标准说明
三氧化二锑(锑白粉)
本标准适用于火法生产的三氧化二锑(俗称锑白),此产品供搪瓷、陶瓷、玻璃、纺织、涂料、医药、冶金等工业用。
分子式:Sb2O3
分子量:291.40
一、技术要求
三氧化二锑应符合下列要求
项目
指标
零级
一级
二级
Sb2O3-0
Sb2O3-1
Sb2O3-2
外观
白色粉末,不应有目力可辨的外来夹杂物
三氧化二锑,%
99.50
99.00
98.00
三氧化二砷,%
0.06
0.12
0.30
氧化铅,%
0.12
0.20
0.30
硫,%
—
—
—
杂质总和,%
0.50
—
—
颜色
纯白
白色
白色(可带微红)
细度325目筛筛余物,%
0.1
0.5
—
100目筛
—
—
全通过
吸油量,%
8"16
消色力(为标准品的),%
95±5
遮盖力,g/m2
90
二、检验方法
1 外观的测定
目测。
2 三氧化二锑含量的测定
2.1 方法提要
试样用酒石酸溶解,在碳酸氢钠缓冲溶液中以碘量法测定。产品中主要杂质高价氧化锑和常见杂质铁、铅、铜的氧化物,硫化锑、或是在酒石酸中溶解度很小,或是在碘的作用缓慢,在实际上均不干扰测定。
三氧化二砷定量地干扰测定,应另行称样测定其含量校正结果。
2.2 试剂
三氧化二锑(99.99%);
碳酸氢钠;
酒石酸溶液(20%);
氢氧化钠溶液(23%);
淀粉溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,置于250ml烧杯中,加少量水调成糊状,边搅拌边加入100ml沸水,静置冷却,使用清液(当日配制);
碘标准溶液:c(1/2I2)=0.08mol/L。
配制:称取10.45g碘和100g碘化钾溶于200ml水中,稀释至1000ml,置于棕色玻璃瓶中保存。
标定:称取0.6000g纯三氧化二锑置于500ml锥形瓶中,以下分析步骤第2.3.2条开始进行。用碘标准溶液滴定到稳定的紫蓝色为终点。
按下式计算碘标准溶液的摩尔c(mol/L)浓度:
c=m/v×0.07288
式中 V——滴定时消耗碘标准溶液的体积,ml;
m——称取的纯三氧化二锑量,g;
0.07288——每毫摩尔所相当的三氧化二锑的克数。
2.3 测定步骤
2.3.1 称取0.6000g试样,置于500ml锥形瓶中。在分析试样的同时,标定磺标准溶液的浓度。
2.3.2 加入50ml酒石酸溶液,摇散试样,装上回流冷凝管,用电炉加热,在保持溶液沸腾的温度下溶解30min在溶解过程中摇动锥形瓶2"3次,促使三氧化二锑完全溶解,冷却至室温。
2.3.3 加入20ml氢氧化钠溶液,中和大部分酒石酸,再加入碳酸氢钠中和剩余的酒石酸后并过量约4g。加40ml水,保持溶液温度在15"40℃之间,用碘标准溶液滴定,临近终点时,加入2ml淀粉溶液继续滴定至稳定的紫蓝色为终点。
2.3.4 按照GB3253.1-82《锑化学分析方法 钼蓝光度法测定砷》进行分析并校正结果。
2.4 计算
三氧化二锑的含量(%)按式(1)计算:
X=V·c×0.07288/m×100-As(%)×1.945 (1)
式中 V——滴定时消耗碘标准溶液的体积,ml;
c——碘标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
m——称样量,g;
0.07288——每毫摩尔相当三氧化二锑的克数;
1.945——砷换算为三氧化二锑的因数。
2.5 允许误差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
含三氧化二锑量,%
允许差,%
96.00"99.40
0.20
3 三氧化二砷含量的测定(按GB3253.1-82《锑化学分析方法 钼蓝光测定法砷进行》)
4 氧化铅含量的测定(略)
5 硫含量的测定(略)
6 杂质总和的测定(略)
7 颜色的测定(用光电白度计测定)
8 细度的测定(按GB1715-79《颜料筛余物测定法》的规定进行)
9 吸油量的测定(按GB1712-79《颜料吸油量测定法》的规定进行)
10 消色力的测定(按GB1708-79《颜料消色力测定》进行)
11 遮盖力的测定(按GB1709-79《颜料遮盖力测定法》的规定进行)
附注:GB4062-83。
源自:
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