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标题: 双酚A [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:28
标题: 双酚A
标准名称
双酚A

标准说明

本标准适用于苯酚与丙酮在酸性介质中缩合而成，再经甲苯精制的精制品。（4'-羟基苯基）丙烷、2，2-双酚基丙烷和4，4-二羟基二苯基-2，2丙烷。
结构式：

分子量：228.29（按1985年国际原子量）
一、技术要求
双酚A应符合下列要求

项       目
指       标
项       目
指       标

一级品
二级品
一级品
二级品

外观
白色结晶粉末
水分含量，%          ≤
0.4
0.6

熔点，℃          ≤
155-158
游离苯酚含量，%       ≤
0.05

色度（乙醇溶液色相）  ≤
30
45
　
　
　
二、试验方法
1、外观的测定
目测。
2、熔点的测定（按GB617《熔点范围测定通用方法》进行）
3、色度的测定（按GB605《化学试剂  色度测定法》进行）
4、水分含量的测定
用称量瓶准确称取5g试样（准确至0.0002g）置于105±2℃恒温烘箱中，干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温进行称量。
水分含量X1（%）按式（1）计算：
               X1＝(m1－m2)/m*100                                        （1）
式中       m——试样的质量，g；
         m1——烘干前试样与称量瓶的质量，g；
         m2——烘干后试样与称量瓶的质量，g。
5、游离苯酚含量的测定
5.1 原理
采用4-氨基安替吡啉比色法测定。4-氨基安替吡啉和苯酚在碱性溶液中由于氧化剂铁氢化钾的作用可生成红色的安替吡啉染料。将试样中的苯酚经溶解、沉淀和蒸馏的方法分离出来并形成水溶液，用上述原理采取比色法测定其苯酚含量。
5.2 仪器
72型分光光度计；蒸馏装置（500ml全玻璃磨口蒸馏器）；容量瓶（250ml、100ml）；移液管（1ml、2ml、10ml）；
5.3 试剂及溶液
4-氨基安替吡啉溶液：称取2g4-氨基安替吡啉(C11H13CN3)溶于蒸馏水中，稀释至100ml，有效使用期限为一周；
铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于蒸馏水中，稀释至100ml，有效使用期限为一周；
0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾混合溶液：称取2.7835g干燥的分析纯溴酸钾(KBrO3)及10g溴化钾(KBr)，溶于少量蒸馏水中，稀释至1000ml。
浓盐酸；
碘化钾（结晶）；
0.5%淀粉溶液；
硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L；
苯酚标准储备溶液：称取1.00g化学纯新蒸的苯酚，溶于蒸馏水中，稀释至1000ml；
标定：吸取10.00ml苯酚标准储备溶液于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加入10.00ml溴酸钾-溴化钾混合液、5ml浓盐酸，振荡均匀。15min后加入1g碘化钾晶体，5min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液，以淀粉溶液为指示剂进行滴定。同时作空白滴定（即用蒸馏水代替苯酚标准溶液，其他相同），分别记录用量。
每毫升苯酚标准溶液中苯酚的毫升数X以下式计算：
               X＝(V1－V2)/10*1.567                                     （1）
式中       V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠的体积，ml；
         V2——苯酚标准溶液所消耗硫代硫酸钠的体积，ml；
      1.567——换算系数。
根据标定结果，调节苯酚标准储备溶液，使每毫升含苯酚1mg。
苯酚标准使用溶液：吸取10.00ml苯酚标准储备溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，则1ml含苯酚0.01mg。
5.4 标准曲线的绘制
在100ml容量瓶中，分别取0.01mg/ml的苯酚标准使用溶液：0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0，用0.25g/L Na2CO3溶液稀释至80-90ml，加2%4-氨基安替吡啉0.5ml，加氧化剂8%的铁氰化钾0.25ml，再用Na2CO3稀释至刻度，在暗处放置10min，用72型分光光度计（510nm波长）30mm比色池，测出消光值，绘出标准曲线，计算出斜率B。
5.5 测定步骤
在150ml烧杯中，将200g试样用1mol/LNaOH溶液30ml溶解，加水50ml，在搅拌情况下以每次2-4ml分若干次加入1mol/L柠檬酸溶液20ml，使之沉淀析出，过滤，收滤液于500ml蒸馏瓶中，并洗涤沉淀三次。
将此沉淀再溶于30ml1mol/LNaOH溶液中，仍用20ml1mol/L柠檬酸以同样方法进行沉淀，收集滤液于同一蒸馏瓶中，共沉淀滤液三次，至滤液为280ml左右。蒸馏此液，用250ml容量瓶收集，蒸出至残液约剩40ml为止，并用蒸馏水稀释至刻度。摇匀后取此液10ml，于100ml容量瓶中，同0.25g/L的Na2CO3溶液稀释至90ml左右，加入2%的4-氨基安替吡啉溶液0.5ml，8%的铁氰化钾溶液0.25ml，摇匀后再以0.25g/L的Na2CO3溶液准确地稀释至刻度，在暗处放置10min，使之发色完全。
用72型分光光度计（510nm波长），30mm比色池进行比色，测出其消光值A。
游离苯酚含量X2（%）按式（2）计算：
                  X2＝(A*B)/800*100                                     （2）
式中       A——样品消光值；
         B——标准曲线斜率；
         800——换算系数。
附注：津Q/HG2-1179-79。








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