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标题: 工业丙烯酸 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:32
标题: 工业丙烯酸
标准名称
工业丙烯酸

标准说明

本标准适用于丙烯催化氧化法制得的聚合级丙烯酸。该产品主要用于生产聚丙烯酸盐，聚丙烯酸及与其他单体共聚改性等。
分子式：CH2CHCOOH
分子量：72.06（按1983年国际原子量）
一、技术要求
工业丙烯酸应符合下列要求。

项    目
指    标
项    目
指    标

优级品
一级品
优级品
一级品

含量，%          ≥
99.0
99.0
水分，%          ≤
0.10
0.50

色度（Hazen单位） ≤
20
20
阻聚剂①（MEHQ）,ppm
200±20
200±30
①阻聚剂为4-甲氧基酚。阻聚剂含量可根据用户要求协商确定。
二、检验方法
1、含量的测定
根据气相色谱法测出的有机杂质和卡尔·费休法测出的水分，再用差减法求得丙烯酸产品的含量。
产品含量X1（%）按式（1）计算：
            X1＝100－（有机杂质＋水分）　　　　　　　　　　　　　　　　（1）
式中    有机杂质——按本标准1.1进行测定；
            水分——按本标准3进行测定。
1.1 有机杂质测定
1.1.1 适用范围
有机杂质含量在0.002%-0.1%。
1.1.2 原理
工业丙烯酸试样经气化后通过色谱柱，使欲测的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。
1.1.3 材料
载气：氮气，纯度≥99.95%；燃气；氢气，纯度≥99.95%；助燃气：空气。
1.1.4 试剂
丙烯醛（试剂纯）；冰乙酸（GB676）；糠醛（试剂纯），丙酸（试剂纯）；苯甲酸（试剂纯）；对二氧六环（HG3-1529）；富马酸二正丁酯（试剂纯）。
1.1.5 色谱柱（表1）
表1

　
A柱①
B柱

固定液
聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物（FFAP）10% 乙二酸新戊二醇聚酯（NPGA）10%
高温硅油（THERMON-1000）5% 磷酸（H3PO4）0.5%

载体
白色硅藻土[Chromosoro W(AW DMCS)]80-100目

内径及柱长
内径3mm，长3m不锈钢柱
①A柱用于测定低沸点杂质；B柱用于测定高沸点杂质。
1.1.6 仪器
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：对苯的最小检出量应优于1*10-10g/s；微量注射器（1μ1）。
1.1.7 分析条件
必须选用仪器的最佳条件，以得到合适的分离度。以鲁南化工仪器厂生产的SP-501型气相色谱仪为例，分析条件见表2。
表2

条件
低沸物测定
高沸物测定
条件
低沸物测定
高沸物测定

色谱柱
A柱
B柱
空气流量，ml/min
500
500

内标物
对二氧六环
富马酸二正丁酯
灵敏度
103
103

柱温，℃
130
170
进样量，μ1
0.5
0.5

气化室温度，℃
180
200
记录仪量程，mV
1
1

氮气流量，ml/min
50
50
低速，mm/min
2
2

氢气流量，ml/min
50
50

1.1.8 测定步骤
按色谱分析常规配制固定相、装柱、老化等准备工作。
在预先精称的清洁干燥的50ml具塞三角瓶中加入0.1g内标物，称准至0.001g，再加入10g试样，称准至0.001g。
按照设定的分析条件进行气相色谱分析，得到色谱图及峰面积。
在表2所列条件下，各组分的色谱图和保留时间表tR、相对保留时间tR'及校正因子（校正因子按内标法则定），如表3、表4、图1、图2、图3和图4所示。
表3为丙烯酸中低沸物保留时间tR、相对保留时间tR'及校正因子。
表4为丙烯酸中高沸物保留时间tR、相对保留时间tR'及校正因子。
表3

组分
tR,min
tR'
校正因子
组分
tR,min
tR'
校正因子

丙烯醛
1.48
0.06
0.80
糠醛
12.48
0.54
0.65

对二氧六环（内标物）
3.01
0.12
-
丙酸
14.95
0.64
0.75

乙酸
10.10
0.43
1.42
丙烯酸
23.33
1.00
-

表4

组分
tR,min
tR'
校正因子
组分
tR,min
tR'
校正因子

丙烯酸
1.90
1.00
-
苯甲酸
18.45
9.71
1.10

富马酸二正丁酯(内标物)
5.44
2.86
-
丙烯酸二聚体①
29.90
15.74
-
①丙烯酸产品含量中包括丙烯酸二聚体。

1.1.9 计算
根据内标法按式（2）计算各组分含量：
            X2（%）＝[(Ax*Ms)/(As*M)]*Fx*100                            (2)
式中       Ax——X组分峰面积，mm2；
         As——内标物峰面积，；
         Ms——内标物质量，g；
         M——试样质量，g；
         Fx——X组分校正因子。
1.1.10 误差
杂质含量≥0.1%，相对偏差≤10%；杂质含量＜0.1%，相对偏差≤30%。
1.1.11 注意事项
出现未知峰时，用与该未知峰最邻近的已知物校正因子求其浓度。
测定校正因子时，所使用的党课在整个操作过程中，其组成必须一致。
2、色度测定
按GB3143-82《液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钴色号）》进行。
3、水分测定
按GB6283-86《化工产品中水分的测定  卡尔·费休法》进行。
4、阻聚剂测定  按ZBG17006-87《丙烯酸及丙烯酸酯类单体中4-甲氧基酚的测定》进行
附注：ZBG17010-87（聚合级）。








            源自：

作者: bin013074 时间: 2008-1-19 12:11
感谢正在找呢谢谢收下了

作者: zouajjxf 时间: 2008-3-19 21:06
不错。借鉴一学。谢谢！！！

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