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标题: HG 2—1609—85油脂不皂化物含量测定法 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:33
标题: HG 2—1609—85油脂不皂化物含量测定法
油脂不皂化物含量测定法       HG 2—1609—85

本标准适用于油脂不皂化物含量的测定。油脂中所含有的杂质凡属于不皂化物者，在进行皂化的条件下它们都不与荷性碱起反应。不皂化物不溶于水。油脂中的不皂化物包括甾族化合物某些色素，以及其他的特种游离杂质。其中某些成分的存在，能使油脂具有特殊的味道、气味与显色反应。油中不皂化物的百分含量乃表示产品的性质与纯度。
1       材料与仪器设备
锥形烧瓶（200"250ml）；冷凝器；分液漏斗；水浴；烘箱；工业天平（感量0.01g）；分析天平(感量0.001g)；电热板或煤气灯。
2  试剂与溶液
氢氧化钾（化学纯）：2mol/L氢氧化钾乙醇溶液与3"5%的水溶液；纯石油醚：沸点45"55℃；乙醇（化学纯）：（95%与50%的溶液）；酚酞1%的乙醇溶液；
3  测定步骤
3.1  在与回流冷凝器相连接的烧瓶中，加玫约5g试样与50ml2mol/L氢氧化钾溶液在水浴中加热沸腾皂化1h后，加入50ml蒸馏水。如发现液体浑浊，应进行第二次沸腾。
3.2  冷却后，将其注入分液漏斗中，然后用石油醚（50ml）将烧瓶洗涤数次。洗涤后之石油醚应倒入上述分液漏斗中，猛烈振荡1min，以便仔细混匀石油醚与皂液，此后将分液漏斗中的混合物静置至完全分层时为止。
3.3  将皂液再注入另一分液漏斗中，并振荡之，使与新的石油醚50(ml)相混合，而后静置分离。
3.4  再用50ml石油醚作第三次抽提。为避免乳状液的形成，可加入5"10ml乙醇或2"3滴3"5%氢氧化钾溶液。
3.5  混合的醚抽出物，开始用弱碱性50%乙醇洗涤，为了除去其中的肥皂残渣，然后再用每份25ml50g乙醇（不含碱者）洗涤数次，直至洗涤液中（以2倍"3倍体积的水稀释之）加酚酞后不再呈红色为上。
3.6  洗过的醚抽出物，倒入烧瓶中，将石油醚蒸出，并将所得之残渣于温度100℃以下烘干，直至质量变化不大于0.002g为止。烘干时，每隔15min进行一次称量。
4  计算
不皂化值X（%）按式（1）计算：
X=  m1／m×100                      (1)
式中  m1————烘干后的殖渣质量，g；
m————试样质量，g。
5  试验结果
结果以两次测定的平均值表示。两次试验允许误差不大于0.2%。








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