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标题: GB 5535—85植物油脂检验不皂化物测定法 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:34
标题: GB 5535—85植物油脂检验不皂化物测定法
标准名称
植物油脂检验不皂化物测定法

标准说明

植物油脂检验 不皂化物测定法 GB 5535—85

本标准适用于商品植物油脂不皂化物的测定。
油脂中不皂化物即油脂皂化时，与碱不起作用的、不溶于水的物质，包括留醇、脂溶性维生素和色素等。
1  仪器和用具
锥形瓶（250ml）；冷凝管；恒温水浴锅；电炉；分液漏斗（250ml）；量筒(50ml)；索氏抽提器；电热恒温烘箱；烧杯；试剂瓶；天平（感量0.001g）。
2  试剂
氢氧化钾乙醇溶液：c（KOH）=1.0mol/L；氢氧化钾水溶液：c（KOH）=0.5mol/L；氢氧化钾水溶液：c（KOH）=0.2mol/L；乙醇；乙醚；中性乙醚乙醇混合液（2：1）。
3  测定步骤
称取混匀试样5g(m)注入锥形瓶中，加1.0mol/LKOH乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min，煮到溶液清澈透明为止。用50ml蒸馏水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静止分层，将下层皂化液放入第二只分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取两次。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，放出水层，每次再加水20ml猛烈振摇洗涤两次。
先后用0.5mol/LKOH水溶液和水各20ml，充分振荡洗涤一次，如此再洗涤两次。最后用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。
用索氏抽提器回收乙醚，将抽提瓶中的残留物在105 ℃温度下烘1h,冷却称量，再烘30min，直至恒重为止。将称量后的残留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氢氧化钾滴定于粉红色。
4       计算
油脂中不皂化物含量X（%）按式（1）计算：
  X= 100(m1-0.28V·c)／m                (1)
式中 m1———残留物质量，g；
      m———试样质量，g；
      V———滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积，ml；
      C———氢氧化钾溶液的浓度，mol/L；
0.28———每毫摩尔油酸相当之克数。
双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。








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