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标题: 氯化亚铜 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:38
标题: 氯化亚铜
标准名称
氯化亚铜

标准说明

本标准适用于亚硫酸钠或金属铜还原法制得的氯化亚铜，主要用于颜料、电池等工业。
分子式：CuCl
分子量：98.99（按1979年国际原子量）
一、技术要求
氯化亚铜应符合下列要求

项目
指标

项目
指标

外    观
白色或灰白色粉末
酸不溶物含量，%          ≤
0.3

氯化亚铜含量，%          ≥
96.5
铁（Fe）含量，%          ≤
0.005

高铜盐（以CuCl2计）含量，%  ≤
2.0
硫酸盐（以SO4计）含量，% ≤
0.3
二、试验方法
1、外观的测定
目测。
2、氯化亚铜含量的测定
2.1 试剂和溶液
盐酸（GB622）；
三氯化铁（HG3-1085）溶液：75FeCl3*6H2O溶解于150ml盐酸和400ml水的混合溶液中；
邻菲罗啉指示剂：1.49g邻菲罗啉（GB1293）加0.695gFeSO4*7H2O溶于100ml水中；
硫酸铈（HGB3204）：c[Ce2(SO4)3]＝0.1mol/L标准溶液。
2.2 测定步骤
称取样品0.25g（称准至0.0002g），置于预先放入玻璃珠50粒和10ml三氯化铁溶液的250ml三角烧瓶中，不断摇动，待样品溶解后，加水50ml、邻菲罗啉指示剂2滴，立即用硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点。同时作空白试验。
氯化亚铜含量X1（%）按式（1）计算：
            X1＝[c(V1－V2)*0.09900]/m*100                      （1）
式中    c——硫酸铈标准溶液浓度，mol/L；
      V1——试样所消耗硫酸铈标准溶液的用量，ml；
      V2——空白所消耗硫酸铈标准溶液的用量，ml；
0.09900——1毫摩尔硫酸铈标准溶液相当于CuCl的克数；
      m——试样质量，g。
平行分析结果之差不得大于0.3%。
3、高铜盐（以CuCl2计）的测定
3.1 试剂和溶液
冰乙酸（GB676）：5mol/L溶液：氟化钠（GB1264）；碘化钾（GB1272）；淀粉溶液；硫氰酸钾（GB648）；10%溶液；硫代硫酸钠（GB637）；0.05mol/L标准溶液。
3.2 测定步骤
称取试样2.5g（称准至0.01g），置于 25ml干燥带塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，再用干燥玻璃珠投入管中，使其溶液充满比色管，盖好管塞，振摇0.5min。澄清10min后，吸取上层清液10ml放入碘量瓶中，加1g氟化钠，2g碘化钾，再加25ml水，放置5min，加入2ml淀粉溶液和10ml硫氰酸钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失为终点。
高铜盐（以CuCl2计）含量X2（%）按式（2）计算：
            X2＝(c*V*0.1344)/[m*(10/25)]*100                      （2）
式中    c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
      V——所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；
0.1344——1毫摩尔硫代硫酸钠标准溶液相当于CuCl2的克数；
      m——试样的质量，g。
平行分析结果之差不得大于0.2%。
4、酸不溶物的测定
4.1 试剂和溶液
盐酸（GB622）；硝酸（GB626）。
4.2 测定步骤
称取试样5g（称准至0.01g）于烧杯中，加20ml盐酸和10ml水，并加热使之溶解。于溶液中加2ml硝酸，加热至沸，放置3-5min后，加水20ml，于沸水浴上加热1h。用已恒重的4号玻璃坩埚过滤，用数滴盐酸酸化过的水洗净滤渣，于105-110℃烘干至恒重。
酸不溶物含量X3（%）按式（3）计算：
            X3＝(m1－m2)/m*100                                     （3）
式中    m1——烘干后酸不溶物及坩埚质量，g；
      m2——坩埚质量，g；
      m——试样质量，g。
平行分析结果之差不得大于0.03%。
5、铁（Fe）的测定
5.1 试剂和溶液
硝酸（GB626）；氯化铵（GB658）；氨水（GB631）：10%溶液；硫酸（GB625）：20%溶液；硫氰酸钾（GB648）：10%溶液；异戊醇；铁标准溶液：按GB602-88配制，再稀释10倍（1ml＝0.01mgFe）。
5.2 测定步骤
称取试样1g（称准至0.01g），加20ml水，缓缓加入3ml硝酸，加热至沸。再加20ml水和3g氯化铵煮沸，在搅拌下加10%氨水溶液至所生成沉淀溶解为止。将溶液于沸水浴上加热1h，过滤，用100ml含有5g氯化铵和5ml氨水的混合液洗涤滤渣，至滤纸上蓝色消失为止。然后用热水洗涤数次，用5ml硫酸溶液溶解滤渣，用少量水洗涤数次。收集滤液和洗液于100ml容量瓶中，并稀释至刻度。混匀后，用吸管吸收10ml放入比色管中，加4ml硫氰酸钾溶液和10ml异戊醇。振摇后，在醇层内红色不得深于标准。取铁标准溶液0.5ml和同量试剂与样品同时同样处理。
6、硫酸盐（以SO4计）含量的测定
6.1 试剂和溶液
盐酸（GB622）：5mol/L溶液；30%过氧化氢（HG3-1082）；氯化钡（GB652）：25%溶液；硫酸盐标准溶液（1ml＝0.1mgSO4）:按GB602-88配制。
6.2 测定步骤
称取样品1g（称准至0.01g），加水20ml和盐酸溶液3ml，加30%过氧化氢5ml，加热。溶解后，冷却、过滤、洗涤。滤液用水稀释至100ml（溶液Ⅰ），取溶液Ⅰ10ml，加盐酸溶液1ml，水10ml，在30-35℃保温10min，加氯化钡溶液3ml，摇匀后，放置30min。其混浊度不得大于标准。
标准是取20ml不含硫酸盐的氯化亚铜溶液加3ml硫酸盐标准溶液，与样品同时同样处理。
注：标准制备——取溶液Ⅰ20ml，加盐酸溶液2ml，在30-35℃保温10min，加氯化钡溶液6ml，稀释至40ml，摇匀后放置30min过滤。取滤液20ml备用。
附注：GB1619-79。








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