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标题: 硬脂酸钡 (轻质) [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:39
标题: 硬脂酸钡 (轻质)
1  主题内容与适用范围
本标准规定了硬脂酸钡产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于工业硬脂酸经皂化后与钡盐进行复分解反应而制得的硬脂酸钡。该产品主要用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂。
2  引用标准
GB 601  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 617  化学试剂  熔点范围测定通用方法
GB 6678  化工产品采样总则
GB 6682  试验室用水规格
3  技术要求
3．1  外观：白色粉末，无明显机械杂质。
3．2  技术指标
硬脂酸钡应符合下表要求。

项    目

指标

优等品

一等品

合格品

铅含量，%

20.0±0.4

20.0±0.7

20.0±1.5

游离酸(以硬脂酸计)，%                   ≤

0.5

0.8

1.0

加热减量，%                               ≤

0.5

0.5

1.0

熔点，℃                                  ≥

210

205

200

细度(通过0.075mm 筛)，%                   ≥

99.5

99.5

99.0
4  试验方法
本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB 601、GB 603之规定制备。
本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
4．1  外观的测定
目测。
4．2  钡含量的测定
4．2．1  方法原理
用已知浓度的过量硫酸与钡反应生成硫酸钡沉淀，用氢氧化钠中和过量的硫酸后，计算与所耗硫酸相当的钡之质量。
4．2．2  试剂和溶液
a．  硫酸标准滴定溶液：c(

H2SO4)＝0.3mol/L；
b．  氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.3mol/L；
c．  酚酞指示液：10g/L。
4．2．3 分析步骤
称取试样1g(精确至0.0001g)，置于250mL锥形烧瓶中，沿烧瓶壁精确加入硫酸标准滴定溶液30.00mL，装上空气冷凝管，置电炉上用小火缓缓加热，保持微沸，直至试样分解后，使悬浮在溶液上面的油层呈透明时为止，用热水冲洗空气冷凝管壁和瓶塞四周，取下空气冷凝管，继续加热保持微沸，使透明油脂聚成一块，停止加热，冷却至室温，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色在30s内不褪色为终点。
4．2．4  分析结果的表述
钡的质量百分含量x1按式(1)计算：

…………………………（1）
式中；V1——硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
   V2——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
   c1——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
   c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
   m——试样的质量，g；
0.06867——与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(

H2SO4)=1.000mol/L]相当的，以克表示的钡之质量。
4．2．5  允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为钡含量。
4．3  游离酸的测定
4．3．1  试剂和溶液
a．  95%乙醇；
b．  氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.05mol/L；
c．  酚酞指示液：10g/L。
4．3．2  仪器
5mL微量滴定管。
4．3．3  分析步骤
称取试样2g(精确至0.01g)置于250mL三角烧瓶中，加乙醇50mL，振荡10min，过滤，剩余残渣用30mL乙醇分三次洗涤，滤干，收集滤液和洗液，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s不褪色即为终点。同时用等量乙醇做空白试验。
4．3．4  分析结果的表述
游离酸质量百分数x2按式(2)计算：

…………………………（2）
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
   V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
   V1——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m——试样的质量，g；
0.271——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相当的，以克表示的工业硬脂酸的质量。
4．4  加热减量的测定
4．4．1  仪器和设备
a．  称量瓶：直径φ50mm，高30mm；
b．  电热恒温干燥箱；
c．  干燥器：内盛适当的干燥剂。
4．4．2  分析步骤
将电热恒温干燥箱调节至105±3℃，把称量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在已恒重的称量瓶内称取试样3g(精确至0.0001g)，将称量瓶置于干燥箱内温度计水银球周围，打开称量瓶盖，翻放在称量瓶旁边。当温度上升到105±3℃起保持2h，然后将称量瓶加盖移入干燥器内，冷却30min后称量。
4．4．3  分析结果的表述
加热减量质量百分数x3按式(3)计算：

…………………………………（3）
式中：m1——干燥前称量瓶及试样的质量，g；
   m2——干燥后称量瓶及试样的质量，g；
   m——试样的质量，g。
4．5 熔点的测定
按GB 617之规定进行测定，以试样呈熔融状的温度为熔点。
4．6  细度的测定
4．6．1  仪器和设备
a．  试验筛(GB 6003)：φ75mm×25mm/0.075mm；
b．  软毛刷：长约35mm，宽约20mm；
c．  工业乙醇；
d．  电热恒温干燥箱。
4．6．2 分析步骤
称取试样5g(精确至0.1g)，置于250mL锥形烧瓶中，加入澄清工业乙醇80mL，摇匀，然后倒入试验筛中过筛，另取澄清工业乙醇将烧瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛，将试验筛连同筛内的残留样一起置于电热恒温干燥箱内，在85～90℃下干燥30min，取出，然后用软毛刷轻轻刷动，使留在试验筛上的残留样继续过筛，最后将未能过筛的筛余物称量(精确至0.0001g)。
4．6．3  分析结果的表述
细度(通过0.075mm筛)质量百分数x4按式(4)计算：

…………………………………（4）
式中：m1——筛余物之质量，g；
   m——试样的质量，g。
5  检验规则
5．1  本产品由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂保证出厂产品符合本标准的要求，并应附有一定格式的质量证明书。
5．2  收货单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行验收。
5．3  产品以日产量为一批。
5．4  按GB 6678中表2确定采样数。采样用干燥洁净的取样管上下均匀取样，总取样量不得少于250g，混匀后分装为两瓶，一瓶送质检部门检验，另一瓶保存备查。
5．5  检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新在两倍的包装容器中取样进行复检，复检结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
5.6  当供需双方对产品质量发生异议时，可以由供需双方协议选定仲裁单位。仲裁单位应按本标准的规定进行仲裁检验。
6  标志、包装、运输和贮存
6．1  产品包装袋上应涂刷牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、产品名称、标准编号、商标、生产日期、净重等。
6．2  产品装于内衬塑料薄膜袋的铁桶、木桶、编织袋等密封清洁的包装内。每袋(桶)必须附有产品合格证书，内容包括生产厂名、产品名称、标准编号、等级、指标、批号、检验日期、检验员等。
6．3  产品运输中不得与酸、碱或其他腐蚀性物质接触，以防变质。
6．4  产品贮存于阴凉通风干燥的仓库内，贮存期为1年。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。
本标准由山西省化工研究所归口。
本标准由南京金陵化工厂、山西省化工研究所负责起草。
本标准主要起草人魏良璟、郭艳萍。
自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG 2—1205—79《硬脂酸钡(轻质)》作废。








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