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标题: 间苯二胺 [打印本页]

作者: safety 时间: 2007-7-31 21:39
标题: 间苯二胺
m-phenylene Diamine
1、范围
本标准规定了间苯二胺的要求，采样，实验方法，检验规则以及标志，标签，包装，运输和贮存等要求。
本标准适用于由硝基苯经硝化，还原，精制而制得的间苯二胺。
结构式：
分子式：C8H8N2
相对分子质量：108.14（按1995年国际相对原子质量）
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文；本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-90 危险货物包装标志
GB/T 1260-89 极限数值的表示方法和判定
GB/T 2385-92 染料中间体结晶点测定通用方法
GB/T 9722-88 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 6682-92 分析试验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987）
3、要求
间苯二胺的质量应符合表1的要求。
HG/T 3401-1999
表1 间苯二胺的质量应符合表

项目

指标　

优等品

一等品

外观

灰色或棕褐色结晶

干品结晶点C　　　　≥

62.0

81.5

纯度%　　　　　　　≥

99.5

99.5

邻、对苯二胺含量%　≤

0.3

0.5

低沸物含量%　　　　≤

0.1

0.1

高沸物含量%　　　　≤

0.1

0.1 4、采样
从每批产品中（以一次直空蒸馏的均匀产品为一批）按产品的10%采样，小批量时不得少于3桶，采样进样品应为熔融状态，用玻璃探管探取包括上，中，下三部分的样品，采样总量不得少于200g。将采取的样品研细并混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的粽色广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称，产品名称，等级，批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备用。
5、试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中三级水规格，检验结果的判定按GB/T 1250中修约值比较法进行。
5、1 外观
采用目视测定。
5、2 间苯二胺纯度及有机杂质含量的测定
5、2、1方法提要
采用气相色谱法。在填充气相色谱柱上，分离间苯二胺及有机杂质组合，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。
5、2、2仪器，装置
气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722的规定；
检测器；氢火焰离子化检测器FID
数据处理机：满量程10mV，响应时间1s的记录器或具有此功能的数据处理机；
色谱柱：内径直3.5mm，长2m玻璃柱或不锈钢柱；
微量注射器：10μL.
5、2、3色谱柱的制备。
5、2、3、1填充物
载体：101白色载体109-177μm(100-80目)，经碱洗；
固定液；硅酮OV-225（最高使用温度275℃）
采用说明：
1、日本工业标准JIS K 4102-1995设"不挥发分含量"和"水分含量"指标，由于此二项指标对于间苯二胺质量影响不大，且测定所需时间长，需要专用试剂和仪器，操作过程复杂，因而本标准未设定此项目。
2、日本标准采用的固定液为Uconoil 50HB-5100与KOH按2：1混合，载体为177-250μm(80-60目)的Diasol.ld L.本标准采用的固定液为OV-225，载体为150-177μm（100-80目），经碱洗的101白色载体。
溶济：甲醇，三氯甲烷；
涂渍度：固定液/载体=5/100。
5、2、3、2固定液的涂渍
称取1.0g氢氧化钾于100mL烧杯中（加少量水），加入相当于20g载体体积的甲醇，搅拌使氢氧化钾完全溶解后，将20g载体缓缓倾入，使其完全浸润约2h,然后用蒸馏水洗至中性，再用甲醇冲洗后，置于通风橱内在红外灯下使熔液晶缓慢挥发至于，备用。
称取1.0gOV-255于100mL烧杯中，然后加入相当于20g载体体积的三氯甲烷，徐徐倾入载体，使其完全浸润（大约10min）.置于通风橱内在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干（应经常拍打烧杯，使之涂渍均匀）。移至90-100℃烘箱干燥约30min，备用。
5、2、3、3固定相的填充
将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾入干燥好的固定相，轻敲色谱柱，使填充均匀紧密，装满后，继续轻敲5-10min，将填充好的色谱柱裹上玻璃棉，备老化。
5、2、3、4色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在流量为5-10mL/mm下通氨气，室温在250℃老化8-10h.
5、2、4色谱条件
柱温：190℃
气化温度：300℃
检测温度：300℃
载气流量（N2）：50mL/min
燃烧气流量（H2）：50mL/min
助燃气流量（O2）：500mL/min
纸速：3mm/min
进样量：1-2μL
定量方法：峰面积归一法。
5、2、5标准溶液的配制及校正因子的测定
5、2、5、1试剂和材料
无水乙醇：
间硝基苯胺：纯度≥99%
间苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出）
对苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出）
邻苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出）
5、2、5、2校准储备液的配制
按表2要求准确称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的容量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度，校准储备液的使用期为一个月。
表2 校准储备液的配制

标号

A

B

C

D

试剂名称

邻苯二胺

对苯二胺

间硝基苯胺

间苯二胺

称样量g

0.06

0.05

0.05

1.0

稀释后体积mL

50.0

50.0

50.0

50.0








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