亚硝酸钠

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标准名称
亚硝酸钠


标准说明






    本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的亚硝酸钠。用于内制品加工中作为发色剂。在乳胶漆中作缓蚀剂。
    分子式：NaNO2
    分子量：68.99（按1979年国际原子量表）
一、技术要求
    亚硝酸钠应符合下列要求  



项      目
指      标
项      目
指      标

外观
微带黄色的白色结晶
水不溶溶物含量（以干基计）
                    %  ≥

        0.05  

亚硝酸钠含量（以干基计）
                 %  ≥
99.0
重金属含量（以pb计）%   ≤
0.002

水分含量，%          ≤
2.0
砷含量（以As计），%     ≤
0.0002
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、鉴别
   2.1 试剂和溶液
    硫酸亚铁（GB664）：5%溶液（用煮沸过冷却的水配制）；盐酸（GB622）：1 3溶液；冰乙酸（GB676）。
   2.2 方法
   2.2.1 亚硝酸盐法
    a.取适量的3%试液，加适量盐酸溶液，加热，应放出红棕色气体。
    b.取1ml3%试液，加冰乙酸呈酸性后，加新配制的硫酸亚铁溶液，应呈棕色。
   2.2.2 钠盐法
    用盐酸润湿的铂丝在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取不许试液，在无色火焰上灼烧，火焰应呈鲜黄色。
    3、亚硝酸钠含量的测定
   3.1 试剂和溶液
    高锰酸钾（GB643）标准溶液：c(1/5KMnO4)＝0.1mol/L；
    硫酸（GB625）：1 5和1 29无还原性溶液（1 5、1 29无还原性硫酸溶液的配制：按照比例将硫酸加至水中，混匀后将溶液加热到70℃左右，滴加0.1mol/L高锰酸钾溶液，至溶液呈微红色为止，冷却后即可使用。）；
    草酸钠（GB1289）标准溶液：c(1/2Na2C2O4)＝0.1mol/L。
    配制：称取6.7g草酸钠，溶解于300ml1 29硫酸溶液中，用水稀释至1000ml，摇匀。
    标定：用移液管量取25ml待标定的草酸钠溶液，加100ml含有8g硫酸的水，用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s，同时做空白试验。
    草酸钠标准溶液的浓度c(mol/L)按下式计算：
                   c＝[(V1－V2)c1]/V
式中       V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；
           V2——空白试验高锰酸钾标准溶液用量，ml；
           c1——高锰酸钾标准溶液之浓度，mol/L；
           V——草酸钠溶液之用量，ml。
   3.2 测定步骤
    称取2.5-2.7g试样（称准至0.0002g），溶解于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滴定管滴加约40ml高锰酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中。再用移液管加入25ml试液，加10ml1 5硫酸溶液，将溶液加热至40℃，用移液管加入10ml草酸钠标准溶液，加热至70-80℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。
   3.3 计算
    亚硝酸钠含量X1（%）按式（1）计算：
            X1＝{[(cV－c1V1)*0.0345]/[m*25/500*(100－X2)/100]}*100
              ＝[6900(cV－c1V1)]/[m*(100-X2)]                               (1)
式中       c——高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度；
           V——加入和滴定用去高锰酸钾准备溶液的总体积，ml；
          c1——草酸钠标准溶液的摩尔浓度；
          V1——加入草酸钠标准溶液的体积，ml；
           m——试样的质量，g；
          X2——按本标准第4条所测得的水分百分含量；
      0.0345——每毫摩尔亚硝酸钠的克数。
    平行测定结果之差不大于0.2%。
    4、水分含量的测定
   4.1 测定步骤
    用已恒重的、直径5cm、高3cm的称量瓶称取5g试样（称准至0.0002g），放入烘箱中部，在105-110℃干燥至恒重。
   4.2 结果的表示和计算
    水分含量X2（%）按式（2）计算：
             X2＝(m－m1)/m*100                                              (2)
式中       m——试样的质量，g；
          m1——试样干燥后的质量，g。
    平行测定结果之差不大于0.1%。
    5、水不溶物含量的测定
   5.1 测定步骤
    称取100g试样（称准至0.1g），置于250ml烧杯中，加150ml水，加热溶解。用已恒重的G4玻璃坩埚过滤，用热水洗至无亚硝酸根为止（用淀粉—碘化钾方法检查）。将G4玻璃坩埚连同残渣放入烘箱中，在105-110℃温度下烘至恒重。
   5.2 计算
    水不溶物含量X3（%）按式（3）计算：
               X3＝{(m－m1)/[m*(100－X2)/100]}*100
                 ＝10000(m－m1)/m(100－X2)                                  (3)
式中        m——试样质量，g；
           m1——残渣的质量，g；
           X2——按本标准第4条所测得的水分百分含量。
    平行测定结果之差不大于0.005%。
    6、重金属含量的测定（略）
    7、砷含量的测定（略）
附注：GB1907-84《食品添加剂    亚硝酸钠》。   
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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