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标准名称
松浆油
标准说明
松浆油
本品又称妥尔油,俗称塔尔油或塔罗油。由松木制造纸浆的下脚料,经过化学处理,蒸馏提取松节油后的"固一液"混合物(主要成分是脂肪酸和松香酸、不皂化物)。可代替天然的油类,用于制造一般油基漆等。
一、 技术要求
松浆油应符合下列要求
项 目
指 标
项 目
指 标
外观
红综无双粘稠液体
树脂酸,%
40
色泽(铁-钴法),号 ≤
16
总脂肪酸,%
25
碘价(韦氏法),gI/100g
130
水分及挥发物(130℃以下) ≤
0.2
酸价,mgKOH/g, ≤
155.0
不皂化价,%
12.0
二、检验方法
1 外观的测定
目测。
2 色泽的测定(GB1722-79(85)《清漆、清油及稀释剂颜色测定法》进行)
3 碘价的测定
3.1 试剂
一氯化碘溶液:称取17.5g一氯化碘溶于1000ml冰乙酸中;1%淀粉指示剂;20%KI溶液;硫代硫酸钠标准溶液:c (Na2S2O3)=0.1mol/L;氯仿。
3.2 测定步骤
按GB5532-85《植物油脂检验 碘价测定法》中3试样用量度 碘价数值与试样用样量表,称取于燥过滤的试样(准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中,加入氯仿10ml,溶解试样,并准确地以单标移液管吸入一氯化碘冰乙酸溶液15ml,立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液,以防碘挥发),摇匀后,在20±5℃条件下,置暗处静置2h(半天性油及不干性油静置0.5h).到时立即加入20%碘化钾溶液10ml和蒸馏水100ml、1%淀粉指标剂3 ml,以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色为终点。
在相同条件下,不用试样做两个空白试验,取其平均值作计算用。
3.3 计算
松浆油碘价X(Gi/100g)按式(1)计算:
X=(V2-V1)·c×0.1269/w×100 (1)
式中 V1--试样用去的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
V2--空白试验用去的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
c--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
W--试样质量,g;
0.1269--每毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘克数。
允许误差,碘价在100以上不超过1;碘价在100以下不超过0.6取其平均数,则为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
4 酸价的测定(按HG2-569-77《涂料酸价测定法》中乙醇法进行0
5 树脂酸的测定
5.1 仪器
恒温水浴;球形冷凝器;移液管(25 ml);锥形瓶(250 ml)。
5.2 试剂
0.1%麝香草酚蓝指示剂;1%酚酞指示剂;氯氧化钾-乙醇标准溶液:c(KOH)=0.2mol/L;
中性乙醇:在95%乙醇(化学纯)中,以酚酞为指示剂,用氯氧化钾溶液中和至淡粉红色;酯液:在100 ml甲醇(化学纯)中加入1ml硫酸(相对密度1.84)。
5.3 测定步骤
称取绝对干燥样品0.3 g(准确至0.0002 g)于250ml锥形瓶中,再精确加入25ml酯化液,
并置于水浴箱中,待水温升到90"95℃时,将锥形瓶装上球形回流冷凝管,通入冷却水,回流30min;然后取出锥形瓶,加入100ml中性乙醇,置于水中,迅速冷却至室温;加入0.1%麝香草酚蓝批示剂3滴,用0.2 mol/L氯氧化钾-乙醇标准溶液滴定至浅绿色为终点。
在同样条件下,进行空白试验。
树脂酸X1 (%)按式(2)计算:
X1 =(V-V0)·c×1.031×302/10m-0.74 (2)
式中 V--试样耗用氯氧化钾-乙醇标准溶液的用量,ml;
V0--空白试验耗用氯氧化钾-乙醇标准溶液的用量,ml;
c--氯氧化钾-乙醇标准溶液之浓度mol/L;
1.031--树脂酸微量酯化校正系数;
302--树脂酸假设分子量;
0.74--树脂酸酯化不完全校正系数;
m--试样质量,g。
6 总脂肪酸含量的测定
6.1 仪器
水浴箱(0"100±1℃);锥形瓶(250 ml)。
6.2 试剂
1%酚酞指示剂;中性乙醇;氯氧化钾-乙醇标准溶液:c(KOH)=0.05mol/L。
6.3 测定步骤
精确称取绝对干燥样品0.5 g(准确至0.0002 g)于250 ml锥形瓶中,加入100 ml中性乙醇,并置于水浴箱中加热溶解,保持温度在75"80℃,然后加入6滴1%酚酞指示剂,以氯氧化钾-乙醇标准溶液滴定至呈暗红色10S不退色,即为终点。
总脂肪酸X2(%)按式(3)计算:
X2=0.282×V·c/(10·m)×100 (3)
式中 V--滴定时耗用氯氧化钾-乙醇标准溶液的用量,ml;
c--氢氧化钾-乙醇标准溶液之浓度,mol/L;
0.282--总脂肪酸(以油酸计算)的摩尔质量,g;
m--样品质量,g。
为方便小化验室分析参考用或无法分析总脂肪酸时,可采用式(4)计算。
总脂肪酸,%=酸值×0.5034-树脂酸×0.9342 (4)
但其结果有些偏差,仅作粗略估计之用。
式中 0.5034--为酸价换算成油酸之系数;
0.9342--为油酸与树脂之比值。
7 水分及挥发物的测定
7.1 仪器
电炉;石棉网;水银温度计(0"150℃);烧杯(150 ml);表面皿。
7.2 测定步骤
精确称取20"30 g(准确至0.0002 g)试样两份,分别放入已称量和烧杯中(其中一杯是放温度计的,供控制温度用的。另一杯供温度样品用);将石棉网放在电炉上,再放上烧杯,加热约5"10min,控制温度不得超过130℃,不准冒烟或燃烧;用表面皿检查;无水分即行,冷却称量。
水分及挥发物(130℃以下)X3(%)按式(5)计算:
X3=m-m1/m×100 (5)
式中 m--原始样品质量,g;
m1--样品烘拮的质量,g。
8 不皂化物的测定(按HG2-1609-85《油脂不皂化物含量测定法》进行)
附注:福州化学漆厂采用的《松浆油》标准。
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