氯化石蜡-42

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标准名称
氯化石蜡-42


标准说明






    本标准适用于直链石蜡烷烃经氯化、精制后得到含氯量为40—44%的产品。用于聚氯乙烯辅助增塑剂、润滑油冷却液及涂料工业添加剂等。
一、技术要求
    氯化石蜡-42应符合下列要求  



项           目
指             标

优级品
一级品
合格品

外    观
黄色或橙黄色粘稠液体

色泽(碘),号                           ≤
3
15
30

密度(50℃),g/cm3
1.13-1.16
1.13-1.17
1.13-1.18

氯含量,%
41-43
40-44
40-44

粘度(50℃),mPa*s
140-450
≤500
≤650

折射率（mD20）
1.500-1.508
1.500-1.508
-

加热减量,(130℃,2h)                   ≤
0.3
0.3
-

热稳定指数①,(175℃,4h,氮气10L/h)HCL%  ≤
0.20
0.20
0.30
①保证项目。至少半年检验一次。
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、色泽的测定（按GB1673-81《增塑剂外观色泽的测定（碘比色法）》进行）
    3、氯含量的测定
   3.1 原理
    通过样品在氧中燃烧，破坏其有机结构，使样品中的氯转变为氯离子。在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞溶液将氯离子变为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子（Hg2 ）生成紫红色络合物来判定终点。
   3.2 试剂和溶液
    硝酸（GB626）：1:1溶液；
    过氧化氢（HG3-1082）：30%溶液；
    氧气；
    溴酚蓝（HG3-1224）：0.1%乙醇溶液
    氢氧化钾（GB2306）：10g/L溶液；
    二苯偶氮碳酰肼：0.5%乙醇溶液（当变色不灵敏时，应重新配制）；
    氯化钠（基准试剂）：0.05mol/L标准溶液（预先将氯化钠于500—600℃下烧至恒重，准确称取2.922g（称准至0.001g）置于烧杯中，加少量水溶解，将溶液全部移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀）；
    硝酸汞[Hg(NO3)2*H2O]：0.025mol/L标准溶液。
    配制：称取8.57g硝酸汞置于250ml烧杯中，加7ml硝酸溶液，加少量水溶解，必要时过滤，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
    标定：准确量取25ml氯化钠标准溶液，置于500ml锥形瓶中，加100ml水和2—3滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液至溶液由蓝变黄，再过量1滴，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.025mol/L的硝酸汞标准溶液滴定，直至溶液颜色由黄色变到紫红色。
    滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。
    同时作空白试验。
    硝酸汞标准溶液的摩尔浓度M（mol/L）按式（1）计算：
         M＝(M1*V1)/2(V－V0)                                    (1)
式中      M1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；
          V1——所取氯化钠标准溶液的体积，ml；
           V——滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；
          V0——滴定空白所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml。
   3.3 仪器设备
    旗形滤纸，形状如图1。
    燃烧瓶：500ml标准磨口烧瓶，形状如图2。


   3.4 测定步骤
   3.4.1 试液的制备
    将折叠好的滤纸放入燃烧瓶塞子上的铂金丝（或镍铬丝）螺旋体内，以减量法称取样品0.03-0.05g（称准至0.0002g）于滤纸中，放好后使滤纸尾部外露。
    加20ml氢氧化钾吸收液于空的燃烧瓶中，加2滴过氧化氢，以中等流速的氧气在其液面上吹约30s。
    一手拿瓶子，一手拿塞子在酒精灯上点燃滤纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在塞子周围形成液封，置于安全罩内，待燃烧完成后，充分摇振使其吸收完全，放置6-10min。
    用100ml水冲洗塞子，洗液并入燃烧瓶中，加2-3滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液，至溶液的颜色由蓝变黄，再过量1滴。
   3.4.2 滴定
    向试液中加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.025mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液的颜色由黄色变到紫红色。
    滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。
    同时作空白试验。
   3.5 计算
   3.5.1 氯含量（以氯计）X（%）按式（2）计算：
             X＝｛2*[(V－V0)/1000]*M*35.45｝/m*100
              ＝[M*(V－V0)*7.090]/m                                      (2)
式中       V——滴定样品所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，ml；
          V0——滴定空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，ml；
           M——硝酸汞标准溶液的浓度；
           m——样品质量；
       35.45——氯的原子量；
   3.5.2 结果取两次测得值的算术平均值，两次测定值之差不应大于0.5%。
    4、密度的测定
   4.1 比重瓶法（仲裁法）
   4.1.1 仪器
    分析天平（分度值为0.0001g）；温度计（分度值0.1℃）；恒温水浴（温度控制在50±0.1℃）；比重瓶（容积为25ml）。
   4.1.2 测定步骤
    洗净瓶干燥比重瓶，带塞称量。将刚煮沸并冷却至低于50℃的蒸馏水注满瓶中，加塞后立即浸入50±0.1℃的恒温水浴中。恒温30min，用滤纸除去溢出毛细管的液体，立即取出，擦干冷却至室温称量。
    将比重瓶的水倾出，洗净，干燥后以试样代替水。在烘箱中加热至70℃左右，除净样品中的气泡。冷却至50℃以下盖上比重瓶塞，按上述同样方法进行操作，即得试样的质量。
   4.1.3 计算
    50℃密度（ρ50）按式（3）计算
               ρ50＝[(m2-m1)/(m3-m1)]*ρ0                               (3)
式中      m1——比重瓶的质量，g；
          m2——比重瓶及试样的质量，g；
          m3——比重瓶及水的质量，g；
          ρ0——50℃水的密度，0.98805g/cm3。
   4.1.4 精密度
    每一试样应在同一条件下连续测定两次，两次测定结果的差不大于0.001g/cm3取算术平均值作为试样密度。
   4.2 密度计算法
   4.2.1 仪器
    密度计（分度值为0.002g/cm3）；恒温水浴（温度控制在50±0.2℃）；玻璃量筒（250ml）；温度计（50℃，分度值0.2℃）。
   4.2.2 测定步骤
    将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，然后将量筒置于50±0.2℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离量筒底2cm以上；不能与量筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过3分度。待气泡全部除掉，密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），为被测试样在50℃时密度计的读数值。
   4.2.3 计算
    50℃试样密度（ρ50）按式（4）计算
             ρ50＝ ρ50'＋ρ50'*α(20－t)
                ρ50＝ρ50'－0.001                                   (4)
式中      ρ50——50℃时试样的密度，g/cm3；
         ρ50'——试样在50℃时密度计读数值，g/cm3；
       0.001——50℃时密度计读数修正值，g/cm3；
           α——玻璃膨胀系数，0.000085；
          20——标准温度，℃；
           t——测定温度，℃。
   4.2.4 精密度
    每一试样应在同一条件下连续测定两次，两次测定结果的差不大于0.002g/cm3,取其算术平均值作为试样的密度。
    5、粘度的测定
    按GB1660-82《增塑剂运动粘度的测定（品氏法）》进行。
    计算
    50℃粘度（η50）按式（5）计算
                η50＝v50* ρ50                                          (5)
式中      η50——50℃时试样的粘度，mPa*s；
          v50——50℃时试样的运动粘度，10-6m2/s；
          ρ50——50℃时试样的密度，103kg/cm3。
    精密度
    平行测定两次结果的差，不大于算术平均值的1%，取其算术平均值作为试样的粘度。
    6、折射率的测定
    按GB1657规定进行（参见GB6488-86《化工产品折光率测定法》）。
    7、加热减量的测定
   7.1 仪器
    电热恒温干燥箱（内层尺寸：宽、高各为400—500mm）；称量瓶（直径40mm、高25mm）；干燥器（内装变色硅胶）；圆形石棉板（直径200mm、厚2—3mm）。
   7.2 测定步骤
    将电热恒温干燥箱调节至130±2℃，用已恒重的两个带盖的称量瓶，分别称取6.4—6.6g（准确至0.0002g）试样，将盛有试样的称量瓶置于石棉板的适当位置，并一起放入130±2℃的电热恒温干燥箱中，石棉板至恒温干燥箱内层顶部，距离为120—150mm，试样液面应距恒温干燥箱温度计水银球底部10—20mm，称重瓶的对称轴线与温度计的距离不超过70mm。自温度回升到测试温度起保持2h，然后把称量瓶移入干燥器内，冷却至室温、称量。
   7.3 计算
    加热减量J（%）按式（6）计算
           J＝(m4－m5)/m*100                               (5)
式中      m4——加热前称量瓶与试样质量，g；
          m5——加热后称量瓶与试样质量，g；
          m——试样的质量。
    7.4 精密度
    平行测定两次结果的差数不大于0.05取其算术平均值作为试样的加热减量。
    8、热稳定指数的测定（按GB1680-88《氯化石蜡热稳定指数测定法》规定进行）
附录A
A.1 原理
    在碱性溶液中用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2 测定步骤
    将废液收集于约50L容器中，当废液达40L时，依次加入400ml40%的氢氧化钠溶液，100g硫化钠（Na2S*9H2O）摇匀，10min后缓缓加入40ml30%的过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，设专人负责汞回收。
    以上使用试剂均为工业级。
    附注：HG2091-91  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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