瓦楞纸板中镉、铬、铅、汞的测定

safety

前言

本标准中附录A、附录B为资料性附录。

本标准由国家认证可监督管理委员会提出并归口。

本标准主要起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：徐嵘、陈旭辉、蒋艳、顾浩飞。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。



1、 范围

本标准规定了瓦楞纸板中镉、铬、铅、汞测定方法。

本标准适用于各种可用硝酸适式消解的纸、纸板及纸浆中镉、铬、铅、汞含量的检测。

2、  规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 450    纸和纸板试样的采取（GB/T 450-2002，ISO 186：1994，MOD）

GB/T 741    纸浆  分析试样水分的测定法（GB/T 741-2003，ISO 638：1989，MOD）

GB/T 682    分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，ISO 3696：1987，NEQ）

3、  术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

风干质量  air-dry mass

当试样水分与周围环境平衡时的试样质量。

3.2

风干试料  air-dry portion

水分与周围环境平衡时的试料。

3.3

绝干质量  oven-dry mass

在105℃±2℃下干燥，除去水分及其他挥发性物质并干燥至恒重的试样质量。

4           原理

将样品放置于一密闭容器中，加入一定量硝酸溶液，在高温高压条件下，进行消解，消解液经适当稀释后，用原子吸收光谱法测定铅、镉、铬的含量，用原子荧光光谱法测定贡的含量。

5           试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

5.1    水，GB/T 6682，二级。

5.2    硝酸（HNO3），1.40g/mL,质量分数是65%"68%。

5.3    硝酸（HNO3），1 1，将100 mL的硝酸（5.2）加入到体积为100mL的水中。

5.4    硝酸（HNO3），5 95，取50mL的硝酸（5.2）加水稀释至1L。

5.5    硼氢化钾溶液（KBH4，分析纯），0.05%（在0.5%KOH溶液中），称取0.5g氢氧化钾（分析纯）于100mL蒸馏水中，溶解后，加入0.05g的硼氢化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用。

5.6    镉标准储备溶液，100mg/L，称取0.1142g氧化镉（CdO），加入20mL的硝酸（5.3）溶解，用硝酸（5.4）稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。

5.7    铬标准储备溶液，100mg/L，称取0.3734g于105℃干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4），溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100mg/L）的少量水中，用硝酸（5.4）稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。

5.8    铅标准储备溶液，100mg/L，称取0.1598g硝酸铅[Pb(NO3)2],加硝酸（5.4）溶解后，用硝酸（5.4）稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。

5.9    汞标准储备溶液，100mg/L，称取0.1618g硝酸汞[Hg(NO3)2]，加硝酸（5.4）溶解后，用硝酸（5.4）稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。

5.10   镉标准溶液，10mg/L，用移液管移取5mL的镉标准储备溶液（5.6）于50mL的容量瓶中，用硝酸（5.4）稀释至刻度。当天配制。

5.11   铬标准溶液，10mg/L，用移液管移取10mL的铬标准储备溶液（5.7）于100 mL的容量瓶中，用硝酸（5.4）稀释至刻度。当天配制。

5.12   汞标准溶液，0.2mg/L，用移液管移取1mL的汞标准储备溶液（5.9）于10 mL的容量瓶中，用硝酸（5.4）稀释至刻度，用移液管从10mL的容量瓶中移取2mL的汞标准溶液于100 mL的容量瓶中，用硝酸（5.4）稀释至刻度。当天配制。



6           仪器

6.1   高温烘箱，控温范围：常温"200℃，控温精度：±2℃。

6.2   压力溶弹，配100mL聚四氟乙烯的内罐。

6.3           微波消解仪，配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器，不建议使用自动泻压罐。

6.4           原子吸收光谱仪，配铅、镉、铬空心阴极灯。

6.5           原子荧光光谱仪，配汞空心阴极灯。

7           取样与试样的制备

7.1   取样

试样的采取按照GB/T 450有关规定进行。

7.2   试样的制备

将样品剪成约5mmΧ5mm的小块，（建议不要使用金属工具，可使用塑料或陶瓷工具）。彻底混匀，防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡20min。

7.3   水分含量的测定

    按照GB/T 741测定试样的水分，用以计算试料的绝干物含量。
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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