酯化工段操作规程

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  酯化工段操作规程
酯化工段是有机溶剂甲醇和脂肪酸、中性油参加反应，甲醇是属于甲B溶剂，其使用和操作均参照带溶剂车间安全生产管理和安全操作规范
1、      认真检查清理酯化釜设施、确认所要加料的酯化釜的所有管道、阀门是否完好，开闭是否正确，检查各设备及泵和管路上的压力、温度等仪表、仪器是否完好无损，电气是否已经具备；
2、      进甲醇：确认阀门的开启情况后，启动泵B-6，由涡轮流量计计量控制泵B-6的起停，将地埋罐中的甲醇定量地打入V-23酯化罐中，关闭进料阀门；
3、      进浓硫酸：
3.1  V-15浓硫酸地下储罐中的浓硫酸经过泵B-7泵入酯化车间7.5M平台上的V-18浓硫酸高位槽中以备用；
3.2 计下V-18浓硫酸高位槽中的初始刻度，根据刻度核算需要加入浓硫酸的量后所对应的刻度（浓硫酸的量为150公斤），开启V-23的搅拌电机开始搅拌，然后缓慢开启浓硫酸加料阀门，使浓硫酸缓慢地加入酯化罐中，关闭浓硫酸进料阀门。切记，浓硫酸必须缓慢的加入。
4、进原料DD油：确认阀门的开启情况后，启动泵B-2，由涡轮流量计计量控制泵B-2的起停，将原料罐中的DD油定量地打入V-23酯化罐中；关闭进料阀门
5、      升温、酯化：确认阀门开启状况，缓慢的开启蒸汽阀门，并开启蒸汽疏水旁通阀门放水后，按照正常程序对物料加温，使物料温度上升到68℃-72℃后，关小阀门，维持恒温对物料进行回流酯化，时间为2.5个小时
6、      测酸价：回流酯化反应2.5个小时后，从取样口取样，送检测室测定酸价，同时在此段时间中，酯化照常进行。如果酸价小于3，则进入下一步；如果酸价大于3，则继续酯化0.5个小时后,继续取样测定酸价,如酸价小于3，则进入下一步；如果酸价大于3，则继续酯化0.5个小时，直到酸价小于3为止；
7、      蒸醇：如酸价小于3，则进入蒸醇工序：开启相应的阀门，开大加热的阀门，使多余的甲醇在最短的时间内进行回收，回收后的甲醇进入高醇水储存罐，时间约为30分钟；回收完甲醇以后,关闭蒸汽加热阀门.
8、      第一次水洗：
8.1  来自软水车间的软水先经螺板换热器V-20 加热后进入V-21软水高位槽中，开启软水高位槽蒸汽阀门加热，使V-21软水高位槽中的软水温度达到开水温度后,关闭蒸汽加热阀门,开水备用。
8.2根据软水高位槽刻度，向酯化罐中加入软水350公斤，边加入边搅拌，15分钟后停止搅拌，静置15分钟后，打开出料口分水；
8.3根据水和油不溶的性质，开启酯化罐釜底阀门分水，注意密切观察分水的情况，待到已经完全分完水以后，迅速关闭酯化罐釜底阀门。
9、第二次水洗
步骤同第一次水洗；
10、第三次水洗
步骤同第一次水洗；
11、抽真空分离水分：三次水洗完成以后，确认并开启相应的阀门进行真空脱水。
  11.1开启真空:根据真空泵的开启顺序,启动真空泵,开启真空,并开启与酯化罐连接阀门,使酯化罐中产生真空。
  11.2同时开大蒸汽加热阀门，使物料升温，利用真空使物料快速脱水，脱水时间2个小时；
  11.3脱水2个小时以后,在物料口取样进行化验,水分达到0.1%以下,则进入下一步,如水分大于0.1%,则继续真空脱水,直到水分小于0.1%为止.
12、加入甲醇碱溶液进行第二步酯化：
12.1 在V-19甲醇碱高位槽中人工加入固体片碱40公斤，确认阀门开启情况以后，在液位计刻度上确认所要泵入的甲醇的量后，用泵B-7将V-14地埋罐中的甲醇泵入V-19中甲醇碱高位槽，特别注意不要打过量了，开动泵B-17自身打循环将片碱完全溶于甲醇中以备用；
12.2待片碱完全溶于甲醇后,开动酯化罐搅拌，开动泵B-17使溶解后的甲醇碱溶液慢慢加入酯化罐，甲醇碱溶液加完后，关闭相应的阀门，开启蒸汽加热阀门，使物料温度上升到68℃-72℃后，关小阀门，维持恒温对物料进行回流酯化，时间为2.0个小时。
13、补充酸化：待回流酯化2.0个小时以后，再开启浓硫酸阀门，向酯化罐中加入150公斤浓硫酸进行补充回流酯化，时间2.5个小时,温度68℃-72℃;
14、测酸价：反应2.5个小时后，从取样口取样，送检测室测定酸价，同时在此段时间中，酯化照常进行。如果酸价小于3，则进入下一步；如果酸价大于3，则继续酯化0.5个小时后,继续取样测定酸价,如酸价小于3，则进入下一步；如果酸价大于3，则继续酯化0.5个小时，直到酸价小于3为止；
15、      蒸醇：如酸价小于3，则进入蒸醇工序：开启相应的阀门，开大加热的阀门，使多余的甲醇在最短的时间内进行回收，回收后的甲醇进入高醇水储存罐，时间约为30分钟；回收完甲醇以后,关闭蒸汽加热阀门.
16、   第一次水洗：
16.1  来自软水车间的软水先经螺板换热器V-20 加热后进入V-21软水高位槽中，开启软水高位槽蒸汽阀门加热，使V-21软水高位槽中的软水温度达到开水温度后,关闭蒸汽加热阀门,开水备用。
16.2根据软水高位槽刻度，向酯化罐中加入软水350公斤，边加入边搅拌，15分钟后停止搅拌，静置15分钟后，打开出料口分水；
16.3根据水和油不溶的性质，开启酯化罐釜底阀门分水，注意密切观察分水的情况，待到已经完全分完水以后，迅速关闭酯化罐釜底阀门。
17、第二次水洗
步骤同第一次水洗；
18、第三次水洗
步骤同第一次水洗；
19、打出物料：待第三次水洗完成以后，确认需要打入的冷析罐，开启相应的阀门，开启泵B-11将酯化好的物料完全泵入相应的冷析釜进行下道冷析工序。