中华人民共和国国家标准
GB/T15343—1994
滑石化学分析方法(原JCl67—1981，JC 310—1982 作废)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了滑石化学组成的分析方法。
本标准适用于测定滑石块及滑石粉的化学组成。
2 引用标准
GB 15341 滑石
GB 15342 滑石粉
3 总则
3.1 除水分测定外,试样应在105～110℃干燥2h,并置干燥器中冷却至室温后,方可称样。
32 试样称量除有特殊规定外,应精确至01mg。本方法中所指恒重,系指两次称量之差不
大于0.3mg。
33 本方法中所指水,系指蒸馏水或以其他方法处理的无离子水。所用溶液除特殊指明外,
均系水溶液。
34 溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1 1)、(1 2)、(m n)等系
指溶质体积与水体积之比。
35 本方法所用试剂,应为分析纯或优级试剂;用于标定的试剂,除另有说明外,应为基准试
剂。所用的酸或氨水,凡未注浓度者,均为浓酸或浓氨水。
36 除烧失量的测定外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
37 除特殊规定外,分析结果(%)的数值,修约至第二位小数。
4 试样
41 试样的采取
411 滑石块试样的采取按GB 15341进行。
412 滑石粉试样的采取按GB 15342进行。
42 试样的制备
按GB 15341、GB 15342采制、送往实验室的样品(过180μm筛)不得少于1kg,用四分法或
缩分器缩减至100g,研磨至样品通过75μm筛时,筛余量不超过5%。再用四分法或缩分器缩减
至25g,然后研磨至全部通过75μm筛,以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑,充分拌匀,备用。
5 分析方法
51 烧失量的测定
511 方法提要
试样中所含的结晶水、碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温灼烧分解逸出,根据
试样灼烧前后质量差,计算烧失量的百分含量。
512 分析步骤
称取约1g试样,精确至00001g,放入已恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上。将坩埚放
入高温炉,自低温逐渐升至1 000℃并保温1h,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复
灼烧直至恒重。
513 结果计算
烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算:
m1-m2
X1=-------×100………………………(1)
m
式中:m1——灼烧前坩埚及试样的质量,g;
m2——灼烧后坩埚及试样的质量,g;
m——试样的质量,g。
514 允许差
平行测定结果的允许差见表1。
表1
_______________________________________________________________________________
烧失量,% 允许差,%
＜8.00 0.25
≥8.00 0.30
_______________________________________________________________________________
若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。
52 二氧化硅的测定
521 动物胶凝聚重量法——滤液钼蓝比色法(A法)
5211 方法提要
c试样经碳酸钠熔融,在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出,经过滤、灼烧,氢氟酸处理
,硅以四氧化硅形式逸出。然后以钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。
5212 试剂与仪器
a. 无水碳酸钠;
b. 盐酸;
c. 盐酸(1 1;2 98);
d. 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于50mL水中,加15滴硝酸(1 1),用水稀释至100mL;
e. 动物胶溶液(10g/L):将1g明胶溶于100mL约70℃的水中(用时配制);
f. 氢氟酸;
g. 硫酸(1 1):将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中,混匀;
h. 硫酸(1 4);
i. 过硫酸铵溶液(100g/L):称取10g过硫酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后稀释至100mL;
j. 钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后,用水稀释至100mL;
k. 焦硫酸钾;
l. 抗坏血酸溶液(50g/L):用时配制;
m. 二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有02mg二氧化硅):准确称取01000g已在1 000
℃灼烧1h的二氧化硅(基准或光谱纯试剂)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀。再覆盖1g无水
碳酸钠,盖好坩埚盖,高温熔融5～10min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水的烧杯
中,待全都溶解后,冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,然后移入干燥的塑
料瓶中贮存;
n. 二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有002mg二氧化硅):准确移取1000mL二氧化硅
标准溶液(甲)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀(用时配制);
p. 恒温水浴;
q. 分光光度计。
5213 工作曲线的绘制
准确量取000,100,200,300,400,500,600mL二氧化硅标准溶液(乙),分别
放入100mL容量瓶中,加水约至50mL,加05mL盐酸(1 1),加5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀。按
表2不同室温放置不同时间。然后,加5mL硫酸(1 1),混匀,加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀,
用水稀释至标线,混匀。此系列标准溶液中各含有000,002,004,006,008,010,0
12mg二氧化硅。
放置10～20min后,在分光光度计上,于波长680nm处,用10mm比色皿,以水作参比测定溶液
的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
表2
_______________________________________________________________________________
室温,℃ 放置时间,min
10～20 30
20～30 15～20
30～35 10～15
_______________________________________________________________________________
5214 分析步骤
称取约05g(精确至00001g)试样于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠,混匀,再加1g无水碳酸
钠覆盖其上,盖好坩埚盖。置高温炉中(或喷灯上)逐渐升温至950～1 000℃,熔融30min。取
出,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。以热水将熔块浸取于150～2150mL瓷蒸
发皿中,盖上表面皿,从皿中徐徐加入40mL盐酸(1 1),待反应停止后,取下表面皿,用盐酸(1 1
)洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷蒸发皿中,用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于沸
水浴上将溶液蒸发至湿盐状,取下稍冷,加20mL盐酸并搅拌均匀,在70～80℃水浴中保温5min,
缓缓加入10mL动物胶溶液(10g/L),充分搅拌并保盐10～15min,取下,加30mL热水,搅拌使盐类
溶解,稍冷,用中速定量滤纸过滤,用温热的盐酸(2 98)洗涤瓷皿及沉淀6～8次,滤液及洗液盛
接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿,用温水洗涤没淀至无氯离子〔用硝酸银溶液(10g/L
检验〕。
将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中,干燥,灰化,在1 000℃灼烧1h,取出,置干燥器中冷至
室温,称量。反复灼烧直至恒重。
用少量水湿润沉淀,加2～3滴硫酸(1 1),5～8mL氢氟酸,加热蒸发至近干后,取下稍冷,再
加3mL氢氟酸,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在1 000℃灼烧10～15min。取下,置干燥器中冷
至室温,称量。反复灼烧直至恒重。将坩埚内残渣用05g焦硫酸钾熔融,冷却,溶融物用热水
溶解后合并于烧杯中。
为破坏动物胶,加入10mL硝酸并微沸30min,直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至
室温并移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液(A),可用于测定铁、铝、
钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。
分取1000mL试样溶液(A)于100mL烧杯中,加5mL过硫酸溶液(100g/L),加盖表面皿,加热
至沸并保持2 min(不可蒸干),取下稍冷,用水冲洗表面皿,将溶液移入100mL容量瓶中,加水至
约50mL。以下操作步骤同工作曲线的绘制。
5215 结果计算
二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算:
m1-m2 c×n
X2=-------×100 -----------×100………………………(2)
m m×10[3]
式中:m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g;
m2——用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量,g;
c——由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅的含量,mg;
n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;
m——试样的质量,g。
5216 允许差
平行测定结果的允许差见表3。
表3
_______________________________________________________________________________
二氧化硅含量,% 允许差,%
＜50 0.40
≥50 0.50
_______________________________________________________________________________
若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。
522 聚环氧乙烷凝聚重量法——滤液钼蓝比色法(B法)
5221 方法提要
试样经碳酸钠熔融,在盐酸介质中用聚环氧乙烷凝聚析出硅酸,经过滤、灰化、灼烧、氢
氟酸处理,硅以四氟化硅形式逸出。用钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。
5222 试剂与仪器
a. 无水碳酸钠;
b. 盐酸;
c. 盐酸(1 1;2 98);
d. 聚环氧乙烷溶液(25g/L):称取025g聚环氧乙烷于烧杯中,加100mL水,浸泡一段时
间后,搅拌使其溶解。加2～3滴盐酸(1 1),贮存于塑料瓶中;
e. 氢氟酸;
f. 硫酸(1 1;1 4);
g. 钼酸铵溶液(50g/L);
h. 抗坏血酸溶液(50g/L)。用时配制;
i. 二氧化硅标准溶液:配制方法同本标准5212;
j. 水浴;
k. 分光光度计。
5223 工作曲线的绘制
同本标准5213。
5224 分析步骤
称取05g(精确至00001g)试样于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠,混匀,再覆盖1g无水碳酸
钠,盖好坩埚盖,置于高温炉中(或喷灯上),逐渐升温到950～1 000℃并保持20～30min,取出,
旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。以热水将熔块浸取于150～250mL瓷蒸发皿
中,盖上表面皿,从皿口徐徐加入40mL盐酸(1 1),待反应停止后,取下表面皿,用盐酸(1 1)洗
净坩埚及盖,洗液合并于瓷蒸发皿中,用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘处。将蒸发皿置于沸水浴
上,加热蒸发至硅酸凝胶完全析出(体积约10mL),加15mL盐酸,在搅拌下加5mL聚环氧乙烷溶液
(25g/L),放置5min,用中速滤纸过滤,用热盐酸(2 98)洗涤沉淀8～10次,再用热水洗至无氯
离子(用硝酸银溶液检验),滤液及洗液盛接于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中,干燥,灰化,在1 000℃灼烧1h,取出,置干燥器中冷至
室温,称量。反复灼烧直至恒重。
用少量水湿润沉淀,加2～3滴硫酸(1 1),5～8mL氢氟酸。加热蒸发至近干后,取下稍冷,
再加3mL氢氟酸,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在1 000℃灼烧10～15min,取下,置干燥器中
冷至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒重。
将坩埚内残渣用05g焦硫酸钾熔融,冷后用热水溶解并合并于滤液中,冷却,用水稀释至
标线,混匀。
准确分取1000mL上述溶液于100mL容量瓶中,以下操作步骤同工作曲线的绘制。
5225 结果计算
同本标准5215。
523 氟硅酸钾容量法(C法)
5231 方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。经过
滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解,生成定量的氢氟酸,
然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
5232 试剂
a. 氢氧化钠:粒状;
b. 硝酸;
c. 盐酸;
d. 盐酸(1 5);
e. 氯化钾:研细后贮存备用;
f. 氯化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF·2H2O)置于塑料杯中,加50mL水溶解,加入20m
L硝酸,以水稀释至100mL,在搅拌下加氯化钾至饱和,放置30min,用快速滤纸过滤于塑料瓶中;
g. 氯化钾溶液(50g/L);
h. 氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,加50mL95%的乙醇,混匀:
i. 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中,用氢氧化钠溶液调至中性
;
j. 氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=0.15mol/L〕:将60g氢氧化钠溶于10L水中,充分混匀,
贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
标定方法:称取约08g(精确至00001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中,加入约150mL新
煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色),使其溶解。然后加入6～7
滴酚酞指示剂,以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(c)按式(3)计算:
m×1 000
c=------------……………………………(3)
204.21×V
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度(Tso2)按式(4)计算,其值修约至四位小数:
Tso2=c×15.02………………………………(4)
式中:m——苯二钾酸氢钾的质量,g;
204.21——苯二钾酸氢钾的分子量;
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
15.02——1/4二氧化硅分子量;
Tso2——1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量,mg。
5233 分析步骤
称取约05g(精确至00001g)试样于银坩埚中,加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠,盖上埚盖
(应留有较大空隙),放入高温炉中,从低温升起在700～750℃熔融1h(中间取出埚摇动一次),
取出冷却。将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中,待熔融物完全溶解,立即取出坩埚及盖
并用热水冲洗。在搅拌下,一次加入30mL盐酸、1mL硝酸。将坩埚及盖用盐酸(1 5)洗净,洗液
合并于烧杯中。将烧杯置电炉上加热至微沸并保持5～10min。取下,待溶液冷至室温后,移入
250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液(B)。保存该溶液供硅、铁、铝、钙、
镁等元素的测定。
分取2500mL试样溶液(B)于300mL塑料烧杯中,加入10～15mL硝酸,置塑料杯于冷水中冷
却,加10mL氟化钾溶液(150g/L),于塑料棒搅拌下,加入氯化钾至饱和,置冷水中冷却并放置20
min,用中速滤纸过滤,以氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起置
于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾—乙醇溶液(50g/L)及10滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用
氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=0.15mol/L〕中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,
直至溶液呈红色不消失为止。然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红
色),以015mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
5234 结果计算
二氧化硅的百分含量(X3)按式(5)计算:
Tsio2×V×n
X3=-------------×100………………………(5)
m×1 000
式中:Tsio2——1 mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量,mg;
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;
m——试样的质量,g。
5235 允许差
同本标准5216。
53 三氧化二铁的测定
531 邻菲罗啉比色法(A法)
5311 方法提要
用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,在pH＞2.5时,二价铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物,
用分光光度计于510nm处测定其吸光度。
5312 试剂与仪器
a. 氢氧化铵(1 1);
b. 盐酸(1 1);
c. 对硝基酚指示剂(50g/L);
d. 盐酸羟胺溶液(50g/L);
e. 邻菲罗啉溶液(1g/L):将01g邻菲罗啉溶液溶解于10mL乙醇中,加90mL水混匀;
f. 酒石酸溶液(100g/L);
g. 三氧化二铁标准溶液(1mL溶液含有005mg三氧化二铁):准确称取0100 0g三氧化
二铁(高纯试剂,预先在950～1 000℃灼烧1h)于300mL烧杯中,加入50mL水,30mL盐酸(1 1)、2
mL硝酸,低温加热至微沸,待完全溶解后,冷至室温,移入2 000mL容量瓶中,加水稀释至标线,
摇匀;
h. 分光光度计。
5313 工作曲线的绘制
准确分取000,100,300,500,700mL三氧化二铁标准溶液(分别含有000,00
5,015,025,035mg三氧化二铁),分别放入100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加4mL酒
石酸溶液(100g/L),1～2滴对硝基酚指示剂(5g/L),滴加氢氧化铵溶液(1 1)至溶液呈黄色,随
即滴加盐酸(1 1)至溶液由黄色刚变无色,加4mL盐酸羟胺溶液(50g/L),10mL邻菲罗啉溶液(1g
/L),用水稀释至标线,混匀。放置20min,在分光光度计上,于波长680nm处,用10mm比色皿,以
水作参比,测定溶液的吸光度。然后,以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘
制工作曲线。
5314 分析步骤
准确分取1000mL按本标准5214制备的试样溶液(A)或按本标准5233制备
的试样溶液(B)于100mL容量瓶中,用水衡释至约50mL,以下操作步骤同工作曲线的绘制。
5315 结果计算
三氧化二铁的百分含量(X4)按式(6)计算:
c×n
X4=--------×100……………………(6)
m×1 000
式中:c——由工作曲线上查得的100mL比色溶液中三氧化二铁的含量,mg;
n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;
m——试样的质量,g。
5316 允许差
平行测定结果的允许差见表4。
表4
_______________________________________________________________________________
三氧化二铁含量,% 允许差,%
＜0.5 0.05
≥0.5 0.10
_______________________________________________________________________________
若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果,否则应重新测定。
532 EDTA络合滴定法(B法)
5321 方法提要
在pH18～2.0及60～70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
5322 试剂
a. 氢氧化铵溶液(1 1);
b. 盐酸(1 1);
c. 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L);
d. 精密试纸:pH0.5～
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狗仔卡
发表于 2007-7-31 20:55:20
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