粉状活性炭

safety

标准名称
粉状活性炭(一)


标准说明






    本标准适用于木质原料经炭化、活化所制得的粉状活性炭，主要用于葡萄糖、制药、味精等工业的脱色精制。
一、技术要求
    粉状活性炭应符合下列要求  



项        目
指         标

781型
782型（物理法）
783型（氯化锌法）

A类
B类
A类
B类

一级
二级
一级
二级
一级
二级
一级
二级
一级
二级

  外   观
黑色粉末

脱色力
亚甲蓝，ml     ≥




10
8
14
12
12
10

A法焦糖色，%   ≥
100
90









B法焦糖色，%   ≥


100
90







干燥减量①，%           ≤
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10

pH值
3-5
3-5
3-5
3-5
5-7
5-7
7-9
7-9
5-7
5-7

总铁量，%              ≤
0.05
0.1
0.05
0.1
0.05
0.1
0.05
0.1
0.05
0.1

氯化物，%              ≤
0.2
0.25
0.2
0.25
0.2
0.25
0.2
0.25
0.2
0.25

钙镁②（以MgO计），%    ≤




0.25
0.25





酸溶物，%              ≤




3.0
3.5





灼烧残渣，%            ≤
3
4
3
4
4
5
6
8
3
4
①若大于10%时，可由供需双方协商。
②本项目针对味精工业用炭。
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、焦糖脱色力的测定
   2.1 试剂
    无水葡萄糖；无水碳酸钠；氯化铵；重铬酸钾（优级纯）。
   2.2 仪器
    三口烧瓶（1000ml）；电动搅拌器（可变速）；玻璃温度计；调温电热炉；恒温电热干燥箱；甘油浴；光电分光光度计。
   2.3 A法焦糖原液的制备
    称取无水葡萄糖250g，置于1000ml三口烧瓶中，加水250ml。装上电动搅拌器与温度计，另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中（可事先将甘油加热），使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖全部溶解后，开动搅拌器，并升高油浴温度使保持在140-150℃。当糖液开始沸腾时，渐次另入无水碳酸钠5g，不断搅拌，在25-30min内，糖液温度应达到110±1℃。渐次加入氯化铵5g，并升高油浴温度至155℃左右，在25-30min内糖液温度应达到125±0.5℃，并在此温度下保持35min（保温期间应降低油浴温度）。如果糖液超过规定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，缓缓加入碳酸钠溶液（5g无水碳酸钠溶于50m水），并不断搅拌至泡沫消失，倾出。经鉴定合格后保存在具磨口塞的瓶子中，置于冷暗处，使用期1个月。
   2.4 A法焦糖原液的鉴定
    称取焦糖原液1g（准确至0.01g），加水600ml溶解，搅拌均匀后用光电分光光度计在波长426nm、光径长度10mm比色皿中测定其消光值，与重铬酸钾色度标准液在同样条件下消光值相比较，相差不得大于±0.03，否则应重新制备。
   2.5 A法焦糖试验液的配制（应使用时配制）
    称取经鉴定合格的焦糖原液17g（准确至0.01g），加水溶解后移入500ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
   2.6 A法焦糖脱色力的测定步骤
    称取干燥试样0.4g（准确至0.001g），置于100ml三角烧瓶中，用移液管加入焦糖试验液25ml，稍加摇动以使试样润湿。置于沸水浴里加热30min（每隔5min将烧瓶振摇一次），取出，立即用直径11cm的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液5ml，余液移入10mm光径比色皿，用光电分光光度计在波长426nm测定消光值，不得大于下列重铬酸钾品位标准液在同样条件下的消光值。
    重铬酸钾品位标准液的浓度：
    一级  60mg/L；
    二级  90mg/L。
   2.7 B法焦糖原液的制备
    称取无水葡萄糖250g，置于1000ml三口烧瓶中，加水250ml，装上电动搅拌器和温度计，另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中（可事先将甘油加热），使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖全部溶解后，开动搅拌器，并升高油浴温度使保持在140-150℃。当糖液开始沸腾时，渐次加入无水碳酸钠5g，不断搅拌，在25-30min内，糖液温度应达到110±1℃。渐次加入氯化铵5g，在25-30min内使糖液的温度达到118±0.5℃（如升温过快可滴加少量冷水），在此温度下保持30min（保温期间应降低油浴温度）。如果糖液超过规定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，缓缓加入碳酸钠溶液（5g无水碳酸钠溶于50ml水），并不断搅拌至泡沫消失，倾出，经鉴定合格后保存在具磨口塞的瓶子中，放于冷暗处，使用期1个月。
   2.8 B法焦糖原液的鉴定
    称取焦糖原液1g（准确至0.01g），加水500ml溶解，搅拌均匀后，用光电分光光度计在波长426nm、光径长度10mm的比色皿中测定其消光值，与重铬酸钾色度标准液在同样条件下的消光值相比较，相差不得大于±0.03，否则应重新制备。  




标准名称
粉状活性炭(二)


标准说明


　



   2.9 B法焦糖原液的鉴定
    称取经鉴定合格的焦糖原液17g（准确至0.01g），加水溶解后移入500ml究理瓶，稀释至标线，摇匀。
   2.10 B法焦糖脱色力的测定方法
    称取干燥试样0.35g（准确至0.001g），置于100ml三角烧瓶中，用移液管加入焦糖试验液25ml，稍加摇动，以使试样润湿。置于沸水浴中加热30min（每隔5min将烧瓶振摇一次），取出，立即用直径11cm的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液5ml，余液移入10mm光径比色皿吕，用光电分光光度计在波长426nm测定其消光值，不得大于上述重铬酸钾品位标准液在同样条件下测得的消光值。
    3、亚甲蓝脱色力的测定
   3.1 试剂和溶液
    亚甲蓝（指示剂，弛度98.5%以上）；
    磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）；
    磷酸二氢钾（KH2PO4）；
    缓冲溶液；
    （A）称取9.07g KH2PO4，溶解于1000ml水。
    （B）称取23.9g Na2HPO4·12H2O，溶解于1000ml水。
    以上（A）液和（B）液以4：6的体积比例混合，此缓冲液的pH值约为7；
    硫酸铜色度标准液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）2.40g，加水溶解后移入100ml容量瓶，稀释至标线，摇匀；
    硫酸铜滤色对照液：称取上项硫酸铜4g（准确至0.001g）加水溶解后移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
   3.2 仪器
    恒温电热干燥箱；康氏振荡机；光电分光光度计。
   3.3 亚甲蓝试验液的制备
    由于亚甲蓝在干燥过程中性质发生变化，故应在未干燥情况下使用。为此，先行测定干燥减量，根据干燥减量和亚甲蓝的纯度，计算采取量。
    未干燥品的采取量X1（g）按式（1）计算：
                      X1＝S/P(1－E)                                              （1）
式中         S——欲采取的干燥品量，g；
             E——干燥减量，%；
             P——亚甲蓝的纯度，%。
    亚甲蓝干燥减量的测定：称取试料1g（准确至0.001g），置于恒温电热干燥箱，在温度为100-110℃干燥4h，在干燥器中冷却到室温称量。干燥减量X2（%）按式（2）计算：
                      X2＝m1/m*100                                               （2）
式中         m1——失量，g；
              m——试料质量，g。
    0.15%亚甲蓝试验液的配制
    根据亚甲蓝的干燥减量和纯度，称取（准确至0.001g）按以上公式计算1.5g亚甲蓝所需的未干燥品量，溶于温度为50-70℃的缓冲溶液，冷却到室温后，移入1000ml容量瓶，用缓冲溶液稀释至标线，摇匀。
    0.15%亚甲蓝试验液的鉴定
    吸取10ml，移入200ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。再自此稀释液中吸取2ml注入100ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。将此稀释液移入光电分光光度计的比色皿中（光径10mm），在波长665nm测定消光值，此消光值应与硫酸铜色度标准液在相同条件下测得的肖光值相符，相差不得大于±0.01（可向配制淮添加亚甲蓝或缓冲液调节之）。
   3.4 亚甲蓝脱色力的测定
    称取干燥试样0.1g（准确至0.001g），置于100ml具磨口塞的三角瓶中，加入适量的0.15%亚甲蓝试验液，在振荡机上振摇20min，用直径11cm的中速定性滤纸过滤，滤液置于光径10mm的比色皿，用光电分光光度计在波长665nm测定消光值，并同硫酸铜滤色对照液比较。如果不足或超过，则适当增加或减少亚甲蓝试验液，直到其滤液的消光值等于或小于硫酸铜滤色对照液的消光值时为止。所需的亚甲蓝试验液的数量即为脱色力，以毫升数表示。
    4、干燥减量的测定
    在干燥的具磨口盖扁形称量瓶中称取试样1g（称准至0.001g），试样在称量瓶的底面厚度均匀，放入恒温电热干燥箱，在温度为110-120℃干燥2h，在干燥器冷却到室温后称量。干燥减量X3（%）按式（3）式计算：
                     X3＝m1/m*100                                              （3）
式中        m1——失量，g；
             m——试样质量，g。
    5、pH值的测定
    称取试样2.5g于100ml三角烧瓶中，加50ml刚煮沸过的水，缓慢煮沸5min，添补蒸发的水，过滤，弃去初滤液5ml，余液冷却到室温后用pH计测定，应在规定范围。
    6、总铁量的测定（略）
    7、氯化物的测定（略）
    8、钙镁的测定（略）
    9、酸溶物的测定（略）
    10、灼烧残渣的测定（略）
附注：LY216-79。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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