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标准名称
B321水分散型立德粉
标准说明
水分散型立德粉
本标准适用于近似等分子比的以硫化锌和硫酸钡共沉淀物经锻炼和无机盐包膜表在后处理制成的B321水分散型立德粉。主要用于乳胶漆、水性涂料、油墨、橡胶、塑料等工业。
一、技术要求
B321水分散型立德粉应符合下列要求
项目
指标
项目
指标
总锌量(以硫化锌计),%≥
25
吸油量,g/100g颜料
15"25
105℃挥发物,%≤
1
水萃取液PH值
6.8"7.5
筛余物(37um),%≤
0.2
二、检验方法
1 总锌量(以ZnS计)的规定
1.1 试剂和溶液
盐酸(GB622):1:5和1:1溶液;氨水(GB631);乙酸铅试纸:将滤纸置于10%乙酸铅溶液中浸透,晾干后使用;溴百里香酚蓝:0.5%无水乙醇溶液;二甲苯酚橙:0.5%溶液;冰乙酸(GB676):3%溶液;乙酸钠(GB69);乙酸-乙酸钠缓冲液:10%乙酸钠溶液以乙酸调至PH=6;乙二胺乙酸二钠(GB1404):0.05mol/L标准滴定溶液。
1.2 测定步骤
称取预先在105±2℃烘干的立德粉样品约0.5g(准确至0.1mg),置于300ml锥形瓶中,加入40ml1:5盐酸溶液加热溶解,直至无硫化氢气体逸出(用乙酸铅试纸检验)。取下冷却至室温,加20%氟化钾溶液5ml,滴入2滴0.5%溴百里香酚蓝溶液,用氨水中和至溶液呈蓝绿色,以3%乙酸酸化溶液呈黄色,再加5ml3%乙酸和30ml乙酸钠缓冲液滴入3"4滴二甲苯酚橙溶液,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定,滴定至溶液由紫红色变为柠檬黄色即为终点。
1.3 计算
B321水分散型立德粉的总锌含量X1(%)按式(1)计算:
X1=1.4905×c·V/m×100 (1)
式中 c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液,mol/L;
V——滴定所耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,ml;
M——试样质量,g;
1.4905——将锌换算成硫化锌的系数。
2 105℃挥发物的测定
按GB1714-79《颜料水分测定法》进行。称量样品为4"5g。
3 筛余物的测定
3.1 试剂
95%乙醇(GB679)。
3.2 仪器
400目筛;刷子(5号羊毛水彩画笔或中楷羊毛笔)。
3.1 测定步骤
称取试样10g(准确至10mg),置于预先经105±2℃干燥并已恒重的筛子内用1000ml烧杯盛满清水,将筛子浸入水中15min,待试样湿润后,用刷子以每秒两周的速度轻轻刷动;当大部分试样通过筛网,更换清水,此后,每刷动20周将筛子提出水面,让筛内的水通过筛网,每提出两次换清水一次,如此一直操作至烧杯中水透明没有试样;将筛子置于300"400ml/min流量的水流下冲洗残渣0.5min,同时将附盖在刷子上的残渣洗入筛内,流经筛网的冲洗水接在400ml洁净烧杯内,当呈透明清彻时,停止冲洗,然后用乙醇溶液湿润一次,将刷子连同筛余物放入105±2℃烘箱中烘干,于干燥器中冷却至室温后称量至质量恒定。
3.4 计算
B321水分散型立德粉筛余物X2(%)按式(2)计算:
X2=m1-m2/m×100 (2)
式中 m1——筛子与筛余物之质量,g;
m2——空筛子之质量,g;
m——试样之质量,g。
注:筛网须定期用20倍以上放大镜检查,筛子应存放在干燥器内。
平衡测定结果允许之差不大于0.02%。
4 吸油量的测定
4.1 试剂
精制亚麻仁油(颜色,9号以下(铁钴比色计);粘度,24"28s(涂-4粘度计25℃测));酸值,3"4mgKOH/g;相对密度≤0.932)。
4.3 测定步骤
称取样品2g(准确至0.01g)置于玻璃板上。将已知质量的精制亚麻仁油逐滴加入样品中,开始时先加8"10滴,用调墨刀将油与试样充分调和研压,以后逐滴滴加,每加一次即用调墨刀充分研压,均匀摊平,刮集一处,再重复均匀研压,直至无散粉颗粒存在,并全部min内,形成硬油灰状但不开裂的整块,即为终点。
4.4 计算
B321水分散型立德粉吸油量X3(%)按式(3)计算:
X3=m1-m2/m×100 (3)
式中 m1——操作前油与滴瓶之质量,g ;
m2——终点时油与滴瓶之质量,g;
m——样品之质量,g。
平行测定结果允许之差大于1%。
5 水萃取液PH值测定
5.1 试剂
甲基红指示剂:0.1%乙醇溶液;酚酞指示剂:0.1%乙醇溶液。
5.2 测定步骤
称取样品10g(准确至0.1g置烧杯中,加新煮沸并冷却的蒸馏水100ml,搅拌10min后,倾取悬浮液15ml。滴入2滴0.1%酚酞指示剂应不是红色,另取悬浮液15ml滴入2滴0.1%甲基红指示剂应不呈红色。
附注:沪Q/HG11-354-89,由上海京华化工厂起草。
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