GB 2292-80煤沥青甲苯不溶物测定方法（抽提法）

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标准名称
煤沥青甲苯不溶物测定方法（抽提法）


标准说明






煤沥青甲苯不溶物测定方法（抽提法）GB 2292-80



本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温、中温、高温煤沥青甲苯不溶物的测定。
1 要点
一定质量的煤沥青试样用甲苯进行抽提，其残留物的质量占原试样质量的百分数，作为该试样的甲苯不溶物百分含量。
2  仪器与试剂
脂肪抽提器（容积250ml，）；称量瓶（直径35mm、高70mm，并附有严密的磨口盖）；干燥器（内装干燥剂）；干燥箱（带有自动调温装置，能保持温度115"120℃）；分析天平（感量0.0001g）；砂浴；纯甲苯（无水）砂子、海砂或玻璃砂（20"60目）；中速定量滤纸（Φ140、Φ150）。
3  准备工作
3.1  砂子的处理：将砂子用水洗后干燥过筛，筛取粒度20"60目（1"0.3mm）的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出凉干后，在115"120℃干燥箱中干燥后备用。
3.2  自叠滤纸筒：将外层Φ150和内层Φ140的双层滤纸，折叠成直径约25mm的滤纸筒，在甲苯中浸泡24h后，取出并凉干，在115～120℃干燥箱中干燥后备用。
3.3  将约10g已处理的砂子倒入自叠滤纸筒，并置于称量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重（两次称量，质量差不超过0.0004g）备用。






4  测定步骤
4.1  称取小于0.5mm干燥煤沥青试样1g（称准至0.0002g），置于已恒重的滤纸筒中，并将煤沥青与砂子充分搅拌混匀。
4.2  将装有试样的滤纸筒放入脂肪抽提出器的抽出筒中，使滤纸筒上边缘高于液面20mm左右。
4.3  往脂肪抽提器的蒸馏瓶中倒入120ml甲苯，安装抽出筒，然后沿滤纸筒上边缘滴加约30ml甲苯，使滤纸筒上边缘湿润，并使试样浸泡（不要让甲苯虹吸下去）。
4.4  将挂有引流铁丝的冷却管装好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通入冷却水，加热回流，回流速度控制在1min左右满流一次，至回流液呈淡黄色接近无色透明，且抽滤筒内滤液无明显的黄色带状溶解物。
4.5  停止加热，稍冷，取出滤纸筒，置于原称量瓶中，在抽毒罩中使大部分甲苯挥发后，放入110"120℃干燥箱中，干燥2h，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。再干燥半小时，进行恒重检查，直到连续两次质量差在0.001g以内为止。
5  计算
煤沥青中甲苯不溶物X（%）按式（1）计算：
X= =(m1-m2) /m×100                            (1)
式中  m2———甲苯不溶物、砂子、滤纸筒和称量瓶的总质量，g；
m1———砂子、滤纸筒和称量瓶的总质量，g；
m———试样质量，g。
    6  允许误差
    同一化验室平行试验结果误差不超过1.0%；不同化验室误差不超过1.5%。
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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