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己二胺

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发表于 2007-7-31 21:15:58 |只看该作者 |倒序浏览
标准名称
己二胺


标准说明






    本标准适用于由己二酸与氦作用生成的己二腈,在雷尼镍催化剂存在下,再经加压氢化而制得的己二胺。它是制造尼龙66的重要原料之一,亦可用于制航空涂料及粘接剂等。
一、技术要求
    己二胺应符合下列要求
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、纯度的测定
   2.1 仪器和试剂
    称量瓶(10-20ml);锥形瓶(250ml);滴定管(50ml,每一刻度为0.1ml);盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L;甲基红、溴甲酚绿混合指示剂:3份0.1%溴甲酚绿的酒精溶液和1份0.2%甲基红酒精溶液混合而成。
   2.2 测定步骤
    准确称取0.1-0.2g试样(因己二胺易潮解,称取操作要快)两份,分别盛于250ml的锥形瓶内,各加入蒸馏水50ml使其完全溶解。再加混合指示剂两滴,用0.1mol/L HCl标准液滴定到终点时为止。
    纯度X(%)按式(1)计算:
              X=(0.0581*c*V)/m*100                                   (1)
式中        m——试样质量,g;
            V——消耗HCl的体积数,ml;
            c——HCl标准溶液的摩尔浓度。
    3、凝固点的测定
   3.1 仪器
    试管Φ20-26;水银温度计100℃(每一刻度为0.1℃);秒表。
   3.2 测定步骤
    称取15-20g己二胺试样,装入试管中。将它在酒精灯或电加热器上加热至熔融,往试管内插入温度计1支,并不断搅拌。当己二胺全部熔融之后,停止加热。开始记时间表,一方面不断搅拌熔融物,一方面每隔15s记录一次,在一段时间内温度保持不变,此一温度即为凝固点。
    4、铁含量的测定(略)
    5、色泽的测定
   5.1 仪器
    无色烧杯(800ml);锥形瓶(1000ml);容量瓶(1000ml);滴定管(25ml,每一记刻度为0.1ml);0.0005%甲基橙的中性水溶液;混合指示剂:含有0.00025%甲基橙和0.00025%刚果红的中性水溶液(指示剂配制首先是把规定量的试剂溶解在中性的蒸馏水中,溶解后,再加入中性的蒸馏水,使溶液的水平线达到容量瓶的标准线为止)。
   5.2 测定步骤
    首先配制好25%的己二胺水溶液500ml,把它倒入一个无色烧杯中。然后在另一个同样的烧杯中,加入中性蒸馏水500ml。两个烧杯放在一张白纸上进行比色。其后需要对色泽进行平衡,可将混合指示剂加入盛有中性蒸馏水的烧杯中(指示剂是用刻度为0.1ml的滴定管加入的),使两个烧杯中的液体色泽一致,即达终点。
    25%己二胺水溶液的色泽即以混合指示剂溶液的毫升数表示。
附注:黑Q/HG2-80,由黑龙江省尼龙厂起草。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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