黄丹

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标准名称
黄丹


标准说明






    本标准适用于在高温下以铅氧化或将次氧化铅再度氧化而制成的黄丹。用于铬黄颜料、铅盐、陶瓷、玻璃橡胶等工业。
    分子式：PbO
    分子量：223.20(按1979年国际原子量)
一、技术要求
    黄丹应符合下列要求：  



项目
指标
项目
指标

一级
二级
一级
二级

氧化铅，%       ≥
99.3
99
硝酸不溶物，%      ≤
0.1
0.2

金属铅，%       ≤
0.1
0.2
水分，%          　≤
0.2
0.2

过氧化铅，%     ≤
0.05
0.1
筛余物（180目），  ≤
0.2
0.5
二、检验方法
    1、氧化铅含量测定
   1.1 试剂和溶液
    冰乙酸（GB676）：1：3溶液；乙酸铵（GB1292）：20%溶液；六次甲基四胺（GB1400）：20%溶液；二甲酚橙：0.5%溶液；乙二胺四乙酸二钠（GB1401）：0.02mol/L标准溶液。
   1.2 仪器
    电光分析天平（最大载荷200g，咸量0.1mg）。
   1.3 测定步骤
    称取试样10g（准确至0.0002g），置于300ml烧杯中。用少许水湿润，在不断搅拌下加入乙酸溶液50ml，加热，溶解后过滤；将滤液收集在1000ml容量瓶中，用热蒸馏水冲洗烧杯及漏斗数次至无铅离子为止（以10%重铬酸钾溶液试验），冷却后加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确吸取25ml移入250ml锥形瓶中，加蒸馏水使总体积达150ml左右，加乙酸铵溶液10ml、六次甲基四胺溶液10ml，加二甲酚橙指示剂3—4滴，以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点。
   1.4 计算
    氧化铅含量X1（%）按式（1）计算：
           X1＝[(V*c1*0.2232)/(m*25/1000)]*100                          （1）
式中     V——滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积，ml；
        c1——乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L；
         m——试样质量，g；
    0.2232——每毫摩尔氧化铅的克数。
    2、金属铅含量测定
   2.1 试剂和溶液
    硝酸（GB626）：1：3溶液；氨水（GB631）：1：1溶液；冰乙酸（GB676）：1：3溶液；六次甲基四胺（GB1400）：20%溶液；乙酸铵（GB1292）：20%溶液；二甲酚橙：0.5%溶液；乙二胺四乙酸二钠（GB1401）：0.02mol/L标准溶液。
   2.2 测定步骤
    将分析氧化铅含量的滤渣收集在原烧杯中，加硝酸溶液10ml，加热溶解后，以原滤纸过滤，将滤液收集在另一个300ml烧杯中，以热蒸馏水冲洗至无铅离子（以10%重铬钾溶液试验）。然后将半条石蕊试纸投入烧杯中，用氨水溶液中和至微碱性，再以乙酸溶液酸化至pH5—6，加乙酸铵溶液5ml、六次甲基四胺溶液5ml，加二甲酚橙指示剂3—4滴，加蒸馏水使总体积达200ml左右，用乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点。
   2.3 计算
    金属铅含量X2（%）按式（2）计算：
           X2＝[(V*c1*0.2072)/m]*100                                    （2）
式中     V——滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积，ml；
        c1——乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L；
         m——试样质量，g；
    0.2072——每毫摩尔氧化铅的克数。
    3、过氧化铅测定
   3.1 试剂和溶液
    过乙酸（GB676）：1：3溶液；乙酸钠（GB693）：加蒸馏水配制成饱和溶液；硫代硫酸钠（GB637）：0.1mol/L标准溶液；可溶性淀粉（HGB3095）：0.5%溶液；碘化钾（GB1272）；乙酸与饱和乙酸钠混合溶液：取5ml乙酸加入到95ml饱和乙酸钠溶液中。
   3.2 测定步骤
    称取试样10g（准确至0.01g），置于500ml碘量瓶中，加数十粒直径为2—4mm的玻璃珠，用少许蒸馏水湿润，加入乙酸溶液20ml，全溶后，加入150—200ml乙酸与饱和乙酸钠混合溶液，再加0.5g碘化钾，盖好瓶塞，摇动至溶解，用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加淀粉指示剂约2ml，继续滴定至无色透明，即为终点。
   3.3 计算
    过氧化铅含量X3（%）按式（3）计算：
           X3＝[(V*c2*0.1196)/m]*100                                    （3）
式中     V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；
        c1——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
         m——试样质量，g；
    0.1196——每毫摩尔滴定液所相当的过氧化铅的克数。  
    4、硝酸不溶物测定
   4.1 试剂和溶液
    硝酸（GB626）：1：3溶液；过氧化氢（GB1616）：1：1溶液。
   4.2 仪器
    2X—1型旋片式真空泵（抽气速率1L/s极限真空度0.067Pa）；电光分析天平（最大载荷200g，感量0.1mg）；
C4坩埚式过滤器（滤板孔径3—4μm）。
   4.3 测定步骤
    称取试样20g（准确至0.01g）置于300ml烧杯中，加80ml硝酸溶液，加热，在不断搅拌下用滴瓶逐滴加入过氧化氢溶液，直到过氧化铅还原溶解透明为止。用烘至恒重的C4坩埚式过滤器吸滤并用热水洗至中性，然后将过滤器放入105—110℃烘箱中烘至恒重。
   4.4 计算
    硝酸不溶物含量X4（%）按式（4）计算：
           X4＝[(m1－m2)/m]*100                                    （3）
式中     m1——过滤器及残渣质量，g；
         m2——过滤器质量，g；
         m——试样质量，g。
    5、水分的测定（按GB1714-79《颜料水分测定法》进行）
    6、筛余物的测定（按GB1715-79《颜料筛余物测定法》中甲法进行）
附注：GB3677-83     
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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