工业甲醛溶液

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标准名称
工业甲醛溶液(一)


标准说明






    本标准适用于由甲醇氧化法制得的工业甲醛溶液产品。本产品为制造医药、合成纤维、合成树脂、塑料防腐剂及还原剂等产品的原料。
    分子式：HCHO
    分子量：30.03（按1983年国际原子量）
一、技术要求
    工业甲醛溶液应符合下列要求  



项          目
指             标

优等品
一等品
合格品

外        观
清晰无悬浮物液体，低温时允许白色混浊

色度（铂-钴），号                ≤
10
—
—

甲醛含量，%
37.0-37.4
36.7-37.4
36.5-37.4

甲醇含量，%                          ≤
12
12
12

酸度（以甲酸计），%                   ≤
0.02
0.04
0.05

铁含量，ppm                          ≤
1（槽装）  5（桶装）
3（槽装）  10（桶装）
5（槽装）  10（桶装）

灰分，%                       ≤
0.005
0.005
0.005
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、色度的测定（按GB3143之规定进行）
    3、甲醛含量的测定
   3.1 原理
    试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。
   3.2 试剂和溶液
    硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L；
    无水亚硫酸钠（HG3-1078）：c(Na2SO3)＝1mol/L溶液[称取无水亚硫酸钠126g，用蒸馏水溶解，并稀释至1000ml（有效期1周）]；
    百里香酚酞（HG3-960）指示剂：每100ml乙醇（95%）中含0.1g百里香酚酞。
   3.3 仪器
    滴瓶（60ml）。
   3.4 测定步骤
    于250ml锥形瓶中，加入50ml亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失。用减量法称取1.3-1.5g试样（准确到0.0002g），放入上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
   3.5 计算
    甲醛含量X1（%）按式（1）计算：
                       X1＝(c1*V1*0.03003)/m1*100                                            （1）
式中        c1——硫酸标准溶液的浓度，mol/L；
            V1——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
            m1——甲醛试样的质量，g；
       0.03003——每毫摩尔甲醛的质量，g。
   3.6 允许误差
    平行测定两次结果的差值不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。  




标准名称
工业甲醛溶液(二)


标准说明






    4、甲醛溶液的密度测定
   4.1 密度计法
    按GB4472中2.3.3进行测定，所用密度计的分度值为0.0005g/ml，示值范围为1.050-1.100g/ml或1.100-1.150g/ml。
   4.2 计算
    20℃时甲醛溶液密度ρ20（g/ml）按式（2）计算：
                   ρ20＝ρt＋0.00058(t－20)                                                   （2）
式中         ρt——试验温度下甲醛溶液的视密度，g/ml；
              t——测定时甲醛试样的温度，℃；
        0.00058——甲醛溶液密度的温度补正系数。
   4.3 允许误差
    平行测定两次结果的差值不大于0.0005，取其算术平均值作为测定结果。
    5、甲醇含量的测定
    按本标准测得的甲醛含量（3条）和甲醛溶液的密度（4条），由工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表（见附录A）查得甲醇含量。
    6、酸度的测定
   6.1 原理
    甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。
   6.2 试剂和溶液
    氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L；
    溴百里香酚蓝（HG3382）指示剂：0.1g溴百里香酚蓝溶于8.0ml浓度c(NaOH)＝0.02mol/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml。
   6.3 测定步骤
    用移液管吸取50ml甲醛试样于250ml锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
   6.4 计算
    酸度X2（以甲酸计，%）按式（3）计算：
                    X2＝(c2*V2*0.0460)/(50*ρ20)*100                                            （3）
式中        c2——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
            V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
            ρ20——甲醛溶液的密度，g/ml；
        0.0460——每毫摩尔甲酸的质量，g。
   6.5 允许误差
    平行测定两次结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值作为测定结果。
    7、铁含量的测定
   7.1 测定步骤
    吸取50ml甲醛溶液于100ml烧杯中，然后按GB3049之规定进行。
   7.2 试验结果的计算
    铁含量X3（以ppm表示）按式（4）计算：
                     X3＝m2/(50*ρ20)*100                                                      （4）
式中        m2——查标准曲线得出铁毫克数，mg；
           ρ20——甲醛试样的密度，g/ml。
   7.3 允许误差
    平行测定两次结果的差值不大于0.05ppm，取其算术平均值作为测定结果。
    8、灰分的测定
   8.1 仪器与设备
    瓷坩埚（150ml）；电阻炉。
   8.2 测定步骤
    吸取100ml甲醛试样，注入已恒重的瓷坩埚中，于水浴上蒸干后，再在电炉上小心加热至甲醛气体逸尽，于600±30℃灼烧至恒重。
   8.3 计算
    灰分X4（%）按式（5）计算：
                     X4＝m3/(100*ρ20)*100                                                      （5）
式中         m3——甲醛灰分质量，g；
            ρ20——甲醛试样密度，g/ml。
    8.4 允许误差
    平行测定两次结果的差值不大于0.0004%，取其算术平均值作为测定结果。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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