沉淀硫酸钡

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标准名称
沉淀硫酸钡(一)


标准说明






沉淀硫酸钡(一)  


    本标准适用于涂料、油墨、颜料、橡胶、蓄电池、塑料和铜版纸等工业用途的沉淀硫酸钡。
    分子式：BaSO4
    分子量：233.40（按1979年国际原子量表）
    一、技术要求
    沉淀硫酸钡应符合下列要求





项目  

指标  


  

一级  

二级  

膏状  


外观  

无定形白色粉末  

白色  


硫酸钡（以干基计，%）≥  

98.0  

97.0  

98.0  


PH值  

6.5"8.0  

6.5"8.0  

6.5"7.5  


水溶物，%≤  

0.20  

0.30  

0.20  


乙酸溶物  

0.60  

1.00  

0.60  


铁（以Fe计），%≤  

0.004  

0.006  

0.004  


硫化物（以S计），%≤  

0.003  

0.005  

0.003  


水分，%≤  

0.20  

0.20  

28.0  


细度（43um筛余物），%≤  

0.10  

0.30  

0.10  


粒径分布：小于10um，%≥  

80.0  

—  

90.0  


         小于5um，%≥  

60.0  

—  

70.0  


         小于2um，%≥  

25.0  

—  

50.0  


吸油量，%  

15"25  

15"25  

—  


白度≥  

标准样品  

标准样品  

标准样品  

    二、检验方法
    1 外观的测定
    目测
    2 硫酸钡的测定
    2.1 试剂和溶液
    硫酸（GB625）：1：9溶液；无水碳酸钠（GB639）：固体；无水碳酸钠（GB639）:0.2%溶液；盐酸（GB622）：1：4溶液；氨水（GB631）；甲基橙（HGB3089）：0.1%溶液；硝酸银（GB670）：2%溶液；氯化钡（GB652）：12%溶液。
    2.2 仪器设备
    铂坩埚（带盖）；高温电炉（能控制900±20℃和600±20℃的温度）。
    2.3 测定步骤
    称取1g测过水分已烘干的试样，称准至0.0002g，置于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，然后在它的上面再加4g无水碳酸钠。盖上盖子，将坩埚放在高温电炉内，于900±20℃熔融40min，取出冷却。用100"150ml热水浸取熔融物于250ml烧杯中，用包确是皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（0.2%）采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2ml滤液，加2滴盐酸溶液和0.5ml氯化钡溶液，10min后应保持透明），用清洁表面皿盖好漏斗。
   用30ml的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500ml烧杯中，每加一次，盐酸全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为止（检验方法：提2ml滤液，加0.5ml硝酸银溶液，5min后应保持透明）。加2"3滴甲基橙指示液于滤液中，用氨水中和至恰呈淡黄色，加2ml盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400ml。
    将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴加20ml热硫酸溶液，控制在2"25min内加完，盖好烧杯，在温热处静置3h或放置过夜，用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方法同前）。将沉淀连同滤纸置于已灼烧恒重的瓷坩埚内，干燥，灰化，并在高温电炉内于600±20℃灼烧至恒重。
    2.4 计算
    硫酸钡的含量X1(%)按式（1）计算：
    X1=m1/m0×100
    式中  m1——沉淀的质量，g；
          m0——试样的质量，g。
    2.5 精密度
    平行试验两结果之差不大于0.2%。   




标准名称
沉淀硫酸钡(二)


标准说明






沉淀硫酸钡(二)  


    3 PH值的测定
    3.1 试剂和溶液
    水：pH值为6.0"7.0；缓冲溶液：PH=7.4。
    3.2 仪器设备
    酸度计（附有电磁搅拌器）。
    3.3 测定步骤
    称取5g试样，称准至0.01g，置于250ml带塞的锥形瓶中，加100ml水，加塞激烈摇荡2min。用慢速滤纸过滤，弃去最初20ml滤液，然后收集滤液于100ml烧杯中，在电磁搅拌器搅动下用预先经缓冲溶液校正过的酸度计测定PH值。
    3.4 结果的表示
    酸度计的读数即表示试样的PH值。
    3.5 精密度
    平行试验两结果之差不大于0.30。
    4 水溶物的测定
    4.1 测定步骤
    称取10g试样，称准至0.01g，置于250ml烧杯中，加100ml水，在搅拌下煮沸5min，迅速冷却至室温，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置片刻。用慢速滤纸过滤。弃去最初20ml滤液。如滤液混浊应返回重滤，直至滤液清澈。移取100ml滤液置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后置于烘箱内，于105±2℃干燥至恒重。
    4.2 计算
    水溶物的含量X2(%)按式(2)计算:
    X2=m1/[m0×(100/200)]×100                   (2)
    式中  m1——水溶物质量，g；
         m0——试样质量，g；
    4.3 精密度
    两行试验两结果之差不大于0.05%。
    5 乙酸溶物的测定
    5.1 试剂
    冰乙酸（GB676）。
    5.2 测定步骤
    称取10g试样，称准至0.01g，置于250ml烧杯中，加100ml水和15ml冰乙酸，在搅拌下煮沸5min，迅速冷却至室温，移入稀释至刻度，摇匀，静置片刻。用慢速滤纸过滤，弃去最初20ml滤液，如滤液浑浊应返回重滤，直至滤液清澈。转移100ml滤液置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后置于烘箱内，于105±2℃干燥至恒重。
    5.3 计算
    乙酸溶物的含量X3（%）按式（3）计算：
    X3=m1/[m0×(100/200)]×100-X2
    式中  m1——乙酸溶物质量，g；
         m0——试样质量，g；
         X2——本标准测定的水溶物的百分含量。
    5.4 精密度
    平行试验两结果之差不大于0.10%。
    6 铁的测定
    6.1 试剂和溶液
    硫酸铁铵（GB1279)；盐酸（GB622）：1：1溶液，邻菲罗啉（GB1293）：0.1%溶液；抗坏血酸：10%溶液；铁标准溶液（GB602-88）：1ml含0.01mg铁；乙酸-乙酸钠缓冲溶液（GB603-88）：PH=4.5。
    6.2 仪器设备
    分光光度计（附有光程为3cm的比色皿）。
    6.3 铁标准曲线的绘制
    移取0.00、1.00、3.00、5.00、7.00和9.00ml铁标准溶液分别置于6个100ml容量瓶内（相应含铁0.00、0.01、0.03、0.02、0.07和0.09mg），依次加入1ml盐酸溶液，1ml抗坏血酸溶液、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10ml邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。然后分别将溶液置于3cm光程的比色皿中，用分光光度计以510nm的波长测定吸光度。以吸光度为纵坐标，铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。
    6.4 测定步骤
    称取10g试亲，称准至0.01g，置于200ml烧杯中，加入100ml水和10ml盐酸溶液，在搅拌下加热煮沸10min，迅速冷却至室温，移入250ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初20ml滤液。移取25ml滤液置于100ml容量瓶中，依次加入1ml抗坏血酸溶液、20ml乙酸-乙酸钠溶液和10ml邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。然后将溶液置于3cm光程的比色皿中，用分光光度计以510nm的波长测定吸光度。
    6.5 计算
    从标准曲线上查出与试样溶液相同的吸光度所对应的铁含量。铁（以Fe计）的含量X4（%）按（4）计算：
    X4=m1/[m0×(25/250)×1000]×100-X2
    式中  m1——从铁标准曲线上查得的铁含量，mg；
         m0——试样质量，g；
    6.6 精密度
    平行试验两结果之差不大于0.0005%   




标准名称
沉淀硫酸钡(三)


标准说明






沉淀硫酸钡(三)  


    7 硫化物的测定
    7.1 试剂和溶液
    冰乙酸（GB676）：20%溶液；碘（GB675）标准溶液：c(I2/2)=0.1mol/L；可溶性淀粉（HG3095）:0.5%溶液；硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3）=0.01mol/L，使用时稀释10倍。
    7.2 测定步骤
    称取5g试样，称取至0.01g。置于200ml容量瓶中，加入100ml水，加塞，剧烈摇荡2min,稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初20ml滤液。如滤液混浊应返回重滤，直到滤液清澈。然后移取100ml滤液于预先加有5ml碘液、5ml乙酸溶液的锥形瓶内。加2ml淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
    同时作空白试验
    7.3 计算
    硫化物（以S计）的含量X5（%）按式（5）计算：
    X5=（V0-V1）c×0.016/[m×(100/200)]×100          (5)
    式中  V1——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
          V0——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
          c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
       0.016——硫的毫摩尔数，g；
          m0——试样质量，g。
    7.4 精密度
    平行试验两结果之差不大于0.0005%。
    8 水分的测定
    8.1 测定步骤
    称取10g试样，称准至0.001g，置于已恒重的称量瓶中，放入烘箱内，于105±2℃干燥至恒重。
    8.2 计算
    水分的含量X6（%）按式（6）计算：
    X6=（m0-m1）/m0×100             (6)
    式中  m1——干燥后试样的质量，g；
          m0——试样的质量，g。
    平等试验两结果之差不大于0.04%
    9 细度（孔径43um筛余物）的测定
    9.1 仪器设备
    标准筛（孔径43um即325目）；供水（水压等于9.806375×103Pa）；洒水器（按图1制备）；烧结玻璃坩埚（孔径为16"40um）。
    9.2 测定步骤
    称取200g试样，称准至0.1g，置于800ml烧杯中，先加适量水（通常为500"600ml），用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散。把分散的悬浮液倒至标准筛上，将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒至筛子上，再重复此操作两次。用水冲出烧杯中的全部剩余物，用连接在水压为9.806×103Pa的供水装置上的洒水器，冲洗筛子上的剩余物，直至洗液澄清为止。将剩余物洗至预先恒重的烧结玻璃坩埚中，置于烘箱内，于105±2℃干燥至恒重。
    9.3 计算
    细度（孔径43um筛余物）X7（%）按式（7）计算：
    X7=m1/m0×100                     （7）
    式中  m1——筛余物的质量，g；
          m0——试样的质量，g。
    9.4 精密度
    平行试验两结果之差不大于0.03%。   




标准名称
沉淀硫酸钡(四)


标准说明






沉淀硫酸钡(四)  


    10 粒径分布的测定
    六偏磷酸钠（GB1624-79）:0.10%溶液。
    10.2 仪器设备
    沉降吸管（如图2所示。由沉降器和吸管组成）；
    机械搅拌器（一般为1000r/min，搅拌器可用直径40mm，薄的不锈钢板圆盘，开四个切口向上翻转30度角）；
    恒温水浴（安装地点应远离振源，运转系统也不应引起振动）。
    10.3 沉降吸管的校正
    把沉降吸管洗净，在室温下自然干燥后称量，称准至0.1g。然后注入室温的水，加至200mm刻度线，再称量，根据水的质量计算机沉降器的内部体积（Vs）。然后用其上部吸管移取10ml水置于已知质量的称量瓶中，称量，称准至0.001g。根据水的质量计算吸液管的内部体积(VP)。
    10.4 测定步骤
    10.4.1  沉降
    称取20g试样（m5），称准至0.01g，置于1000ml烧杯中，加500ml六偏磷酸钠溶液，用搅拌器搅拌15min，立即把全部悬浮液倒入沉降器内，用水冲洗烧杯，使水量达到200mm刻度线。将沉降吸管转移至恒温水浴内，让沉降器浸没至200mm刻度线处，直至与水浴温度平衡（控制水浴温度略高于室温，可在下列四档内选定，23±0.5℃、30±0.5℃、35±0.5℃、40±0.5℃）。然后用手堵住排气孔将容器倒转数次，使内部悬浮液混合均匀，立即放回朱处于并开始记时。
    按式（8）计算相应于10um、5um和2um直径的粒子沉降时间进行取样，每次吸取悬浮液10ml，吸满时间应为20s。从吸管把悬浮液排入已恒重的称量瓶中，用5"7ml水冲洗吸管，洗液合并于称量瓶内，置于105±2℃的烘箱中干燥，直至恒重。扣除空白试验的质量，得到每次吸取的纯悬浮物的质量（mn）。
    10.4.2 取样时间的计算
    tn=18η·hn×103/(ρ2-ρ1)g·dn                  (8)
    式中   tn——对应于第n次粒子的取样时间，s；
           η——分散溶液的粘度，mPa·s（在本标准中，六偏磷酸钠对粘度的影响可忽略不计，只考虑纯水的粘度。水的粘度η23.c=0.936mPa·s,η30.c=0.801mPa·s,η35.c=0.723mPa·s,η40.c=0.656mPa·s）；
           hn——移取第n次样品时从吸管下端至悬浮液表面的算术平均深度，mm；
           ρ1——分散溶液的密度，g/cm3（在本标准中，六偏磷酸钠对密度的影响可忽略不计，只考虑纯水密度。水的密度ρ23.c=0.998g/cm3,ρ30.c=0.996g/cm3,ρ35.c=0.994g/cm3,ρ40.c=0.992g/cm3）;
           ρ2——硫酸钡粒子密度，g/cm3(ρBASO4=0.998g/cm3,)；
           g——重力加速度，9.81g/s2,
           dn——对应于第n次样粒子的极限直径，um（在本标准中，d1=10um,d2=5um和d3=2um）。
    10.5 计算
    硫酸钡粒子直径小于dn的累计含量Pn（%）按式（9）计算：
        Pn=mn·us/ms·up×100                  （9）
    式中  mn——第n次吸取的纯悬浮物的质量，g；
          ms——试样质量，g；
          up——校正过的吸液管体积，ml；
          us——校正过的沉降容器体积，ml。
    10.6 精密度
    平行试验两结果之差不大于4.0%。
    11 吸油量的测定
    11.1 试剂
    精制亚麻仁油。
    颜色：不深于15mg碘/100ml 10%碘化钾溶液（相当铁钴比色计7号液）；
    酸值：不大于7mg氢氧化钾g；
    粘度：140"160mPa(25℃)。
    11.2 仪器设备
    钢制调刀（楔形刀，身长140"150mm,最宽处20"25mm，最窄处不小于2.5mm）；玻璃板或瓷板。
    11.3 测定步骤
    称取10g试样，称准至0.1g，置于玻璃板上，从已知质量的盛有精制亚麻仁油的滴瓶中缓慢地滴加亚麻仁油，一次加4"5滴，每次国完油后用调刀不断进行研磨，近终点时应逐滴加入。当加完最后1滴时，试样为油所湿润并形成一整团，铺展时不裂不碎即为终点。全部操作应在20"25min内完成，最后称量滴瓶。
    11.4 计算
    吸油量X10（%）按式（10）计算：
    X10=m1/m0×100                             （10）
    式中 m1——亚麻仁油用量，g；
         m0——试样质量,g。
    11.5 精密度
    平行试验两结果之差不大于1.0%。
    12 白度的测定
    12.1 沉淀硫酸钡白度标准样品。
    12.2 仪器
    光电白度计。
    光电白度计的校正：
    将沉淀硫酸钡白度标准样品置于测定皿中，用光滑玻璃板压紧，刮平备用。开启光电白度计，先以仪器所附的白度板校正，然后测定标准样品的白度值（B）。标准样品白度值对本仪器为常数，应平行测定两次，取其平均值，当仪器所附白度板发生变化需校正时，必须同时校正B值。
    12.3 测定步骤
    将试样置于测定皿中，用光滑玻璃板压紧，刮平备用（其压紧程度和表在光洁度应与制备标准品一致）。开启光电白度计，先以仪器所附白度板校正，然后测定试样白度值。
    12.4 结果的表示
    试样的白度值大于标准样品的白度值（B）时，表示产品合乎标准要求。
    12.5 平行试验两结果之差不大于1.0%。
    12.6 应产品需要单位的要求，可在质量证明书中同时列出标准样品和试样的白度值，并注明白度计型号。
    附注：GB2899-82。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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