工业三聚氰胺

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标准名称
工业三聚氰胺(一)


标准说明






    本标准适用于以尿素为原料制得的工业三聚氰胺。工业三聚氰胺主要用于涂料、纺织、造纸、塑料、木材加工等行业。
    分子式：C3N6H6
    分子量：126.12（按1985年国际原子量表）
一、技术要求
    工业三聚氰胺应符合下列要求



项目
指标
项目
指标

优级品
一级品
合格品
优级品
一级品
合格品

外观
白色粉末，无外来杂质
pH值
7.5-9.5
7.5-9.5
7.5-9.5

三聚氰胺含量,%    ≥
98.0
99.5
99.0
甲醛溶液性试验,色度(铂-钴号)               ≤
20
30
40

水分,%           ≤
0.10
0.15
0.20

灰分,%           ≤
0.03
0.05
0.10
高岭土浊度,度        ≤
20
30
40
二、检验方法
    1、外观的测定
    在自然光下目视观察试样的颜色、形状及有无外来杂质混入。
    2、纯度的测定
    纯度用三聚氰酸法或升华法测定。三聚氰酸法为仲裁法。
   2.1 三聚氰酸法
   2.1.1 方法提要
    试样与三聚氰酸反应，生成难溶的三聚氰酸密胺。干燥沉淀物，称量，计算纯度。
   2.1.2 试剂和溶液
    三聚氰酸（沪Q/HG12-769）：必要时应进行精制；
    0.18%三聚氰酸溶液配制：加热溶解1.8g三聚氰酸于1000ml水中。在保存过程中不得出现三聚氰酸结晶。
    0.03%三聚氰酸溶液配制：溶解0.3g三聚氰酸于1000ml水中。
　  




  

   2.1.3 仪器和设备
    玻璃过滤坩埚（IG4）（容量30ml，孔板直径32mm，高60mm）；真空泵；电热恒温箱。
   2.1.4 测定步骤
    称取约0.2g试样，称准至0.0002g，置于600ml的烧杯中。加水约200ml，加热至近沸。在不断搅拌过程中加入160ml0.18%三聚氰酸溶液，在室温下静置1h。移入流水冷却槽内静置1h后，用已恒重的玻璃坩埚抽滤，用25ml0.03%三聚氰酸溶液分数次洗涤烧杯和玻璃过滤坩埚，再用10ml水，分两次洗涤。将玻璃过滤坩埚置于105±5℃的电热恒温箱中干燥1.5h，取出，放入干燥器中冷却约30min至室温，称量。
   2.1.5 计算
    纯度（以三聚氰胺的质量百分数表示）X1（%），按式（1）计算：
                X1＝[(m2－m1)*0.4942]/m0*100                                  （1）
式中        m0——试样的质量，g；
            m1——玻璃过滤坩埚的质量，g；
            m2——含沉淀物的玻璃过滤坩埚的质量，g；
        0.4942——三聚氰胺在沉淀物中的系数。
   2.1.6 允许误差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对误差不得大于0.2%。  




标准名称
工业三聚氰胺(二)


标准说明






   2.2 升华法
   2.2.1 方法提要
    试样置于升华装置中，在负压下进行加热，使三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，计算其纯度。
   2.2.2 仪器和设备
    升华装置结构如图1所示。
   2.2.3 测定步骤
    称取试样约2g，准至0.0002g，置于恒重的石英舟（或瓷舟）内。将试样容器送入预热至约200℃的减压升华装置内，密闭好后，开启真空装置，缓缓抽吸，使之减压至0.67-4.00kPa。在压力0.67-4.00kPa，温度恒定在305±10℃的条件下，使试样在2h内升华完全。停止抽吸和加热，让装置内的压力缓缓地恢复到常压，取出试样容器放入干燥器中，冷却约30min至室温后，准确称量。
   2.2.4 计算
    纯度（以三聚氰胺质量百分数表示）X2，按式（2）计算：
                X2＝[m0－(m4－m3)]/m0*100－X                                       （2）
式中         X——水分，%（见3）；
            m0——试样的质量，g；
            m3——试样容器的质量，g；
            m4——含有升华残渣的试样容器质量，g。
   2.2.5 允许误差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对误差不得大于0.1%。
    3、水分的测定
    水分测定按GB6284-86《化工产品中水分含量测定的通用方法（重量法）》规定进行。（试样量：10g；称量瓶：Φ60*30mm；烘烤温度：102±2℃；烘烤时间：2h）。
    4、灰分的测定
    灰分测定按GB7531-87《有机化工产品灰分的测定》规定进行（试样量：15g；坩埚：容积50-60ml；灼烧温度：750±25℃）。
    5、pH值测定
   5.1 方法提要
    试样加水煮沸后迅速冷却，测定上层清液的pH值。
   5.2 仪器
    酸度计（分度值0.1pH值单位）。
   5.3 测定步骤
    称取试样5g，准确至0.01g，置于200ml烧相当于中。加100ml已除去二氧化碳的蒸馏水（pH6.5-7.0），煮沸5min后，在10min内冷却至室温以下，立即用酸度计测定上层清液的pH值。
    6、甲醛溶液性试验  色度测定
    按GB605《化学试剂  色度测定通用方法》规定进行测定。
   6.1 试样溶液的制备
    在托盘天平上，称取试样40g，准至0.2g，置于200ml锥形瓶中。加入预先用氢氧化钠溶液(0.1mol/L)在pH计上调节pH为8.3±0.2的甲醛溶液100ml中，将空气冷却器和温度计安装在200ml的锥形瓶上。在水浴中边加热边搅匀，使之达到80℃并在10min内溶解后，立即按GB605规定，进行试样溶液色度的测定。
    7、甲醛溶液性试验  浊度测定
   7.1 方法提要
    试样加入甲醛溶液中，加热溶解，在比色管中与浊度标准液比浊。
   7.2 仪器
    比色管（100ml）。
   7.3 试剂和溶液
    甲醛（GB685）；精制高岭土：取高岭土约10g，放入1000ml有塞量筒内，加水至1000ml，在1min内激烈振荡混合，使之分散于水。在常温下静置1h后，用虹吸管抽取从液面至50mm处溶液，弃之不用。取以下至150mm处溶液，在水浴上蒸发至干。收集此蒸干物1g以上，在玛瑙研钵中研细，置于105-110℃干燥箱中烘干3h，放入干燥器中冷却后，贮于广口瓶中。
    浊度标准液。
    a.100（度）浊度标准液的配制
    称取1g（准确至0.0002g）精制高岭土，放入1000ml容量瓶中，加入甲醛10ml，用水稀释至刻度，充分振荡混匀。用100ml移液管吸取100ml于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
    b.充分摇动100（度）浊度标准液，吸取10、20、30、40、50ml，分别放入比色管中，并用水稀释至刻度，各比色管中溶液分别为10、20、30、40、50（度）浊度标准液。
   7.4 测定步骤
   7.4.1 试样溶液的配制按6.1。  
   7.4.2 将试样溶液(6.1)注入比色管，立即在自然光下和白色背景下，沿轴线方向，用目视法与同体积浊度标准液比较，测定浊度值。
附注：GB9567-88。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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