工业用季戊四醇

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标准名称
工业用季戊四醇


标准说明






    本标准适用于甲醛与乙醛缩合而得的季戊四醇。本产品主要用于涂料、炸药、塑料等工业。
    分子式：C(CH2OH)4
    分子量：136.15(按1983年国际原子量表)
一、技术要求
    工业用季戊四醇应符合下列要求
　



项         目
指                  标

Ⅰ型
Ⅱ型

优级
一级
合格

外观
白色结晶、粉末、无肉眼可见杂质
白色带有灰青色或微共色调结晶粉末

羟基,%                       ≥
48.30
47.70
47.40
46.0

熔点（终熔）,℃               ≥
260
　
　
　

水分及挥发分,%                ≤
0.20
0.30
0.30
0.70

灰分,%                       ≤
0.05
0.05
0.07
0.10

5%水溶液pH值
5.7-7.0
5.7-7.0
5.7-7.0
5.7-7.0

糖分（以葡萄糖计）,%          ≤
0.05
　
　
　

水不溶物,%                   ≤
0.1
　
　
　

苯酐着色度（Fe、Co、Cu）号,   ≤
2
　
　
　

粒度
协商
　
　
　
注：Ⅰ型适用于军事工业；Ⅱ型适用于民用工业。
二、检验方法
    1、外观的测定
    在自然光或荧光灯光照之下，将5-10g试样放在清洁的白纸上，目视确定外观。
    2、羟基的测定
   2.1 乙酸酐-吡啶法（仲裁方法）
   2.1.1 试剂和溶液
    乙酸酐（GB677）；吡啶（GB689）；氢氧化钠（GB629）：浓度c(NaOH)＝1mol/L的溶液；酚酞（HGB3039）:1%乙醇溶液；乙酰化液的配制：乙酸酐：吡啶＝1:9（V/V）（使用时配制）。
   2.1.2 仪器
    恒温水浴或甘油浴。  
   2.1.3 测定步骤
    称取干燥研细的试样0.4g（称准至0.0002g）置于250ml干燥的磨口三角瓶中，用移液管准确地加入20ml乙酰化液，摇匀，装上磨口冷凝器并置于水浴或甘油浴中（温度为90-100℃），加热回流1h（加热过程注意摇动），取出三角瓶于5℃以下冰水浴中冷却至室温，用20ml水冲洗冷凝器，取下三角瓶加入2-3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，同时做空白试验。
   2.1.4 计算
    羟基含量X1（%）按式（1）计算：
                 X1＝[(V1－V2)*c*0.01701]/m*100                                    （1）
式中        V1——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
            V2——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
             c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
             m——试样质量，g；
       0.01701——羟基的毫摩尔质量。
    允许误差：平行测定两上结果的差值不得大于0.2%，取两结果的算术平均值为报告结果。
   2.2 乙酸酐-乙酸钠法
   2.2.1 试剂和溶液
    硫酸（GB625）；溶液浓度c(H2SO4)＝0.5mol/L标准溶液；无水乙酸钠（GB677）；乙酸酐（GB677）；氢氧化钠（GB629）：溶液浓度c(NaOH)＝1mol/L的标准溶液；酚酞（HGB3039）：1%乙醇溶液。
   2.2.2 测定步骤
    称取干燥研细的试样0.8g（称准至0.0002g）置于500ml锥形瓶中，加入1g无水乙酸钠、5ml乙酸酐，摇匀。在电炉上缓慢加热并不时摇动，溶液微沸1-2min，使锥形瓶3/4处有回流液，取下三角瓶加入25ml蒸馏水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶冷却至20℃以下，加入8滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色（加碱速度不应太快），然后准确加入50ml氢氧化钠标准溶液，在电炉上加热沸腾10min（为防止爆沸，可加入数粒玻璃球），取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加入8滴酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色，同时做空白试验。
   2.2.3 计算
    羟基含量X1（%）按式（2）计算：
                 X1＝[(V1－V2)*c*0.01701]/m*100                                    （2）
式中        V1——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
            V2——试样试验消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
             c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
             m——试样质量，g；
       0.01701——羟基的毫摩尔质量。
    允许误差：平行测定两上结果的差值不得大于0.2%，取两结果的算术平均值为报告结果。
    3、熔点的测定
   3.1 仪器
    X6型精密熔点测定仪（或其他热台式熔点仪）及带凹槽的玻璃载片。
   3.2 测定步骤
    将熔点仪接通电源后，按下自冷键预热15min，调整仪器，使仪器整个视场的照明亮度适宜均匀。按下手控键，转动电流调整旋钮，使电流指示为最大（快速升温），当距熔点20℃时，将电流调到适当的指示值上（降低升温速度）。同时将带有样品清洁载片沿放置台插入加热器中，转动调焦手轮至清晰地看到被测物，当距熔点10℃时，应严格控制升温速度（升温1-1.5℃/min）。从目镜中观察到样品全部熔化时，立即从数字温度计上读出此时的温度，即为样品的终熔点。
    允许误差：同时测定两次结果差值不大于2℃，取两次结果算术平均值为报告结果。
    4、水分及挥发分含量的测定
   4.1 仪器
    称量瓶（直径38±2mm，高30±2mm）。
   4.2 测定步骤
    用已恒重的称量瓶，称取5g样品（称准至0.0002g），置于电烘箱中，于100-105℃烘3h，取出置于干燥器中冷却，称量。
   4.3 计算
    水分及挥发分含量X2（%）按式（3）计算：
                  X2＝(m－m1)/m*100                                         （3）
式中         m——样品质量，g；
            m1——干燥后样品质量，g。
    允许误差：平行测定两个结果的差值不得大于0.04%，取两结果的算术平均值为报告结果。
    5、灰分的测定
    称取10g样品，按GB7531-87《有机产品灰分的测定》进行。精密度：平行测定两个试验差值不得大于0.02%，取两个结果的算术平均值为报告结果。
    6、5%水溶液pH值的测定
   6.1 仪器
    酸度计。
   6.2 测定步骤
    称取5g样品（称准至0.01g）于150ml烧杯中，加入95ml蒸馏水，置电炉上加热至微沸，使样品溶解后冷却至室温，立即用酸度计测定溶液的pH值。
    7、糖分的测定
   7.1 试剂和溶液
    硫酸铜（GB665）：将69g硫酸铜溶于1000ml水中；
    酒石酸钾钠（GB1288）：将364g酒石酸钾钠及100g氢氧化钠溶于1000ml水中；
    氢氧化钠（GB629）；
    硫酸（GB625）：硫酸：水＝1:4（V/V）；
    碘化钾（GB1272）：30%水溶液；
    硫代硫酸钠（GB637）：浓度c(Na2S2O3)＝0.05mol/L的标准溶液；
    葡萄糖（HG3-1094）：0.5mg/ml的标准溶液；
    可溶性淀粉（HGB3095）：1%水溶液。
   7.2 测定步骤
    称取5g试样（称准至0.1g）置于250ml碘量瓶中，加蒸馏水100ml，加热溶解后，用移液管准确加入5ml硫酸铜溶液及5ml酒石酸钾钠溶液，加热沸腾2min，冷却至室温，再加入10ml碘化钾溶液，25ml硫酸溶液，摇匀盖上塞子并用水封口，放置2min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。
   7.3 计算
   7.3.1 葡萄糖标准曲线的绘制
    分别准确吸取1、2、3、4、5、6、7、8、9、10ml不同量的葡萄糖标准溶液，按上述实验步骤进行测定，测定结果以葡萄糖量S(mg)作横坐标，以消耗硫代硫酸钠标准液体积毫升数V(ml)作纵坐标，绘制成标准曲线。
                    V＝V1－V2
式中         V——消耗硫代硫酸钠标准液的体积，ml；
            V1——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
            V2——取不同量的葡萄糖标准液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。
    当酒石酸钾钠或硫酸铜溶液更换时，或使用超过一个月时，需重新绘制标准曲线。
   7.3.2 计算
    糖分含量X3（%）按式（4）计算：
                   X3＝S/(m*1000)*100                                            （4）
式中        S——按上述（7.3.1）所得之V查得葡萄糖量，mg；
            m——试样质量，g。
    允许误差：两个平行测定的结果之差不得大于0.025%，取其算术平均值为报告结果。
    8、水不溶物含量测定
   8.1 仪器
    多孔玻璃漏斗（G4）
   8.2 测定步骤
    称取5g试样（称准至0.1g）放入烧杯中，加100ml蒸馏水加热溶解，用已恒重的G4漏斗抽滤，再用300ml热蒸馏水分几次洗涤漏斗，置于100-105℃电烘箱中烘至恒重。
   8.3 计算
    水不溶物含量X4（%）按式（5）计算：
                X4＝(m1－m2)/m*100                                        （5）
式中        m1——水不溶物与漏斗总质量，g；
            m2——漏斗质量，g；
             m——试样质量，g。  
    允许误差：两个平行测定的结果之差不得大于0.02%，取其算术平均值为报告结果。
    9、邻苯二甲酸酸酐着色度的测定
   9.1 试剂和溶液
    邻苯二甲酸酐（HG3-1107）；盐酸（GB622）：盐酸：水＝1:39(V/V)；氯化钴（GB1270）；三氯化铁（HG3-1085）；硫酸铜（GB665）；
    比色标准液。
    配制：a.氯化钴比色原液：取59.5g氯化钴用1:39盐酸溶解并稀释至1000ml。
          b.三氯化铁比色原液：取450g三氯化铁用盐酸溶解并稀释至1000ml。
          c.硫酸铜比色原液：取62.4g硫酸铜用盐酸溶解并稀释至1000ml。
          d.比色标准贮备液：取上述比色原液a、b、c以体积比2：5：1混合后备用。
          e.比色标准液：将上述贮备液按下表要求稀释，放入25ml比色管内密封保存备用。



比色标准号
贮备液体积,ml
水的体积,ml
总体积,ml
比色标准号
贮备液体积,ml
水的体积,ml
总体积,ml

1
1
9
10
6
6
4
10

2
2
8
10
7
7
3
10

3
3
7
10
8
8
2
10

4
4
6
10
9
9
1
10

5
5
5
10
10
10
0
10
   9.2 测定步骤
    称取3g季戊四醇试样及5.4g苯二甲酸酐（称准至0.1g），于25ml匹配的比色管中，在260-265℃油浴（浴热液可使用甲基硅油）中，边振荡边加热5min后，趁热与标准色阶管并列放在白色背景的散射光下，从前方透视比色。
附注：GB7815-87。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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