GB2282-80酚类产品蒸馏试验方法

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标准名称
酚类产品蒸馏试验方法 GB2282-80


标准说明






本标准适用于高温煤焦油经加工所得产品。如间对甲酚、工业二甲酚、三混甲酚等蒸馏试验的方法。
    1、仪器和设备  




  


    蒸馏瓶（硬质难熔玻璃制成，圆底带有支管，容积150ml，如图1）；
    空气冷却管（全长800±2mm，外径17±1mm，下端为450斜面）；
    牛角管（如图2）；
    量筒（容积为100ml的异径量筒，最小刻度为1ml。5、20、90、95ml应进行校正）；
    温度计（棒状，温度范围180-230℃，分刻度0.1℃，全长400±1mm，外径6-7mm，水银球长8-10mm，辅助球上端至水银球下端距离不大于25mm，刻度下端不小于100mm）；
    灯罩（圆筒形，铁皮制，有小门可以开闭，为放入煤气灯用，顶和近底沿周各有6孔，为空气、废气进出口。罩顶焊有套圈，内套石棉垫环，顶环内径为50±1mm，各部尺寸如图3）；
    风罩（高约200mm，直径约120mm，并有合适槽口的金属圆筒）；
    放大镜（3-5倍）；
    秒表。
    2、准备工作
   2.1 仪器按图4安装，并应注意下列几点：
    （1）温度计用软木塞固定在瓶颈中心，并应使温度计辅助球上线与蒸馏烧瓶支管下线接缝处在同一平面上。
    （2）蒸馏瓶应置于石棉板圆孔正中心，稍稍下压，使和石棉板圆孔紧密接合。
    （3）蒸馏瓶支管和空冷管用软木塞连接，支管的一半插入冷却管中心。
    （4）空冷管的倾斜度，应使两端高低差保持在200±10mm。
    （5）空冷管的下端用软木塞与牛角管连接，牛角管的尖端与量筒壁紧密接触。
   2.2 对有关技术条件规定的馏出温度按式（1）进行校正，求出应观察的馏出温度。  




  


                     t0＝t－△t1－△t2－△t3                                   （1）
式中        t0——应观察的馏出温度，℃；
             t——规定的馏出温度，℃；
           △t1——温度计本身的校正值，按温度计校正表补正，℃；
            △t2——水银柱外露部分的校正值；
    △t2按式（2）计算：
                   △t2＝0.00016H(t－tB)                                      （2）
式中         tB——水银柱外露部分中段附近的温度（用另一支温度计附在分馏管中温度计旁测得），℃；
              H——温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，以度数表示，℃。
            △t3——气压补正值，℃。
    △t3按式（3）计算：
                    △t3＝0.00012(273＋t)(760－P)                              (3)
式中           P——试验时大气压，换算成标准状态下的大气压。
    3、测定步骤
    用干燥洁净的量筒准确量取室温下的试样100ml，并在约1min内把试样注入蒸馏瓶中，以便尽可能将试样完全移入蒸馏瓶中。加入少许碎瓷片，按图4装置仪器，用量取试样的量筒作为接受器。
注：量筒读数读弯月面下缘。如遇深色试样，读弯月面上缘。
    调节温度，使从加热至初馏的时间为10-15min，以后蒸馏速度稳定在3-4ml/min。
    用放大镜观察温度计，记录到达应观察的馏出温度时的馏出液体积，到达应观察的终止馏出温度后，立即熄火，停留5min，读记馏出液的总体积。
    4、允许误差
    同一化验室平行试验结果误差不超过1.5ml。  
                                    
                  
              
            
            
              
            
            
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